主题：【分享】【参数解读总结篇】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

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发表于：2015/01/30 13:11:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

吹扫捕集属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成，为减少吸附效应，阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃，用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时，可把吸附剂管置于冷阱中，冷柱头与六通阀连接，在吸附剂管加热脱附时，该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头，对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。

吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程，对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成，所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多，检测限达到1μg数量级，是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示，捕集管长5～30cm、直径约0.6cm，吸附剂质量在1.0g左右。

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请您来解析：

1、核心的技术参数是哪些？

主要技术参数就是吹扫和捕集，吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要，重复性是分析的最基本条件，稳定性是能够长时间使用的基本保障。

2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同？

热解析一般用来做气体，空气（和目标物质）的采集是由其他仪器完成的。使用的时候，将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物，需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸，然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中，通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来，然后进行富集再解吸检测。

吹扫捕集技术
适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。

动态顶空分析法
也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。

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