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气质联用（GCMS）

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主题：双酚A用GCMS测试

浏览0 回复26 电梯直达

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蓝是那么的天1188

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2015/3/6 9:06:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
没有内标的衍生方法，都是耍流氓！

同意，不过貌似我自己有个别方法也刷了挺久的流氓。

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千层峰

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2015/3/6 11:48:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hjie(v2751589) 发表:
Determination of phenolic endocrine disrupting chemicals and acidic pharmaceuticals in surface water of the Pearl Rivers in South China by gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry

能把文献贴上来么？？

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千层峰

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2015/3/6 11:50:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
GC-MS测试双酚A需要衍生化

前处理挺麻烦的，又要衍生化。。我觉得还是HPLC做比较好。。大多第三方是用HPLC或LCMS做的

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robin_clhx

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2015/3/6 13:23:42 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
基体复杂得很，复杂基体还要衍生化

加拿大那个方法是做婴儿奶粉的，在碱性的水相中的酯化反应。简单基体，基体可以被净化，或者基体能溶解在水中的，可以用酯化衍生化，再用正己烷萃取衍生物

还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化，在有机相中的硅烷化反应，氮吹之后用有机溶剂定容
基体复杂，难溶于水，或者基体不能被净化，可以用硅烷化衍生化

但是，我们最后还是选择了买液相

酯化使用的是乙酸酐，价格不贵，但是受管控物质，不容易买
硅烷化试剂非常贵，不受管控

如果短时间偶尔做做样，可以用衍生化GC-MS来做
长时间大量测试的话，液相比较划算啊
另外，使用GC-MS来测试，酯化衍生化之后的样品溶液比较干净，对柱子伤害少；硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏，而且柱子很快出现拖尾

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2015/3/6 13:27:10 Last edit by robin_clhx

oneka18

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2015/3/6 13:55:18 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
基体复杂得很，复杂基体还要衍生化

加拿大那个方法是做婴儿奶粉的，在碱性的水相中的酯化反应。简单基体，基体可以被净化，或者基体能溶解在水中的，可以用酯化衍生化，再用正己烷萃取衍生物

还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化，在有机相中的硅烷化反应，氮吹之后用有机溶剂定容
基体复杂，难溶于水，或者基体不能被净化，可以用硅烷化衍生化

但是，我们最后还是选择了买液相

酯化使用的是乙酸酐，价格不贵，但是受管控物质，不容易买
硅烷化试剂非常贵，不受管控

如果短时间偶尔做做样，可以用衍生化GC-MS来做
长时间大量测试的话，液相比较划算啊
另外，使用GC-MS来测试，酯化衍生化之后的样品溶液比较干净，对柱子伤害少；硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏，而且柱子很快出现拖尾

你好我是做油漆的，但是目前条件没有液相，不知道你有没有在GCMS做过呢，有方法？谢谢

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robin_clhx

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2015/3/6 15:49:02 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oneka18(oneka18) 发表:
你好我是做油漆的，但是目前条件没有液相，不知道你有没有在GCMS做过呢，有方法？谢谢

有做过，如果是油漆样品，推荐你使用硅烷化衍生化方法，在衍生化过程中，注意避免水汽进入衍生化试管，否则会试衍生化试剂失效，衍生化试剂也最好买小瓶子充氮包装的，一次性，开盖就很难保存的了

附件：

BPA含量测试作业指导书.doc

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2015/11/21 16:08:39 Last edit by jxyan

ruan651209

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2015/3/6 17:09:50 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生测试还算方便。
1 方法太灵敏，因为浓缩了，空白总是有值。
2 乙酐管控，烦。不过，可用其他酐代替
3 硅烷化，打死不推荐。
4 D代内标，不便宜。要不，其他酚类代替
俺的老帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418422/

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2015/3/6 17:10:15 Last edit by ruan651209

sixingxing

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ID：v2889187

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2015/3/6 17:13:07 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于PC材质的GCMS检测起来有点吃力

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robin_clhx

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2015/3/6 17:26:31 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
衍生测试还算方便。
1 方法太灵敏，因为浓缩了，空白总是有值。
2 乙酐管控，烦。不过，可用其他酐代替
3 硅烷化，打死不推荐。
4 D代内标，不便宜。要不，其他酚类代替
俺的老帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418422/

因为楼主是做油漆的，之前我试过了，油漆很难在水相中用酯化衍生的方法去做的
不过这个做法都只能是暂时的，长远就要用液相最好

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