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主题：【求助】请教：样品检测 发现问题了？？

浏览0 回复3 电梯直达
gaofuyyo12
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发表于：2011/02/21 10:54:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该是一种饱和的脂肪酸酐，不过无法确定具体是哪一种，希望能得到帮助。样品的形态是一种黄色液体，沸点大约250度以上，凝固点低于0度。
从物性上来看，我推测可能是辛酸酐/己酸酐/油酸酐/壬酸酐等，不知道对不对
习惯用吸收谱了，峰位已标。
谢谢

我也正在找核磁，可是周边的学校还没有开学呢，头疼啊。

质谱也作过了，我只有气质，没有直进杆。无论是直接进样还是甲酯化处理，都看不出什么信号，也是头疼中。仔细扣背景之后从甲酯化的结果中能看到有多出几个峰，不过匹配率都不高，检索出来的结果倒是类似于18个碳的酸酐，信号很弱很乱，只能是参考了。

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。但可能去红外或核磁提问更好。
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2011/2/22 13:04:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸酐比较复杂的
以前在合成实验室，他们经常用的一种保护剂BOC酸酐，进到EI就全碎了
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gaofuyyo12
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2011/2/28 23:44:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作了一个氢谱核磁，谱图见附件。只能确定一定有羧基。用软件模拟了几种可能，感觉有羧基，双键，但是和质谱测定的精确分子量匹配率最高的c22H39NO3不相符，而且不应该有酰胺基团。
现在怀疑可能是不纯物，长链的脂肪酸，具体的暂时就还没有更多信息了，请大家帮忙出谋划策。谢谢。

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精灵鼠老弟
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2011/3/1 21:50:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加定量过量碱水解，再用酸返滴
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