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主题：【已应助】食醋中的山梨酸含量测定

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sylilir

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发表于：2015/05/05 15:04:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用的检验标准GB/T23945-2009，液相色谱法，要做实验室能力验证，本人在做的时候在前处理上遇到点问题。按本标准就是取10g，加氨水（1+1）调pH至近中性，加水定容至25ml。我的方法是将样品取在小烧杯里，调好pH后，转移至25ml容量瓶中，摇匀，用0.45um的滤膜过滤上机。但有两个问题：1.调pH时要用试纸试，会造成样品损失，最终更导致误，有别的办法吗？2.经过滤膜过滤后的溶液色很深，直接上色谱柱，不进一步纯化，会损伤色谱柱？
请做过的朋友给予指导，谢谢！

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2015/5/5 21:56:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.调pH时要用试纸试，会造成样品损失，最终更导致误，有别的办法吗？

这个用量这么小，不会影响定量的，或者用便携式的酸度计，直接放到溶液里调PH，最手用水冲洗就可以。

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sylilir

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2015/5/6 12:05:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢。
昨天我做了3份，两份取在小烧杯里，一份取在容量瓶里。第一份因为不知道要加氨水多少，用玻棒反复蘸取测试的次数多，应该损失最多（理论）；第二份在第一份的基础上，试的次数少很多，损失次之（理论）；第三份一次加够，用玻璃棒试一次，损失最小（理论）。可实际上机测试，第二份和第三份平行性好RSD值在1.0%，第一份偏差较大，RSD超过了2，但计算的含量略高，不知道什么原因。
我们没有便携式酸度计。我这只是摸索一下方法，等正式做的时候，我想先取一份在烧杯里，先试好加入氨水的量，另两份取在容量瓶一步加到位，不用玻璃棒试。3份样品取样量尽量保持一致，可以吗?

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2015/5/6 16:38:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，就是如果只做一批样品且含量不是很低的情况下可不可以以外用标法不用标准曲线法定量？

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cxq19871003

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2015/5/6 22:13:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sylilir(sylilir) 发表:
采用的检验标准GB/T23945-2009，液相色谱法，要做实验室能力验证，本人在做的时候在前处理上遇到点问题。按本标准就是取10g，加氨水（1+1）调pH至近中性，加水定容至25ml。我的方法是将样品取在小烧杯里，调好pH后，转移至25ml容量瓶中，摇匀，用0.45um的滤膜过滤上机。但有两个问题：1.调pH时要用试纸试，会造成样品损失，最终更导致误，有别的办法吗？2.经过滤膜过滤后的溶液色很深，直接上色谱柱，不进一步纯化，会损伤色谱柱？
请做过的朋友给予指导，谢谢！

作为曾经在长期一线的分析测试人，谈谈看法：
一、关于“调pH时要用试纸试，会造成样品损失，最终更导致误，有别的办法吗？”
1.用pH试纸调，用量不大，可能会有稍许误差，但还不至于影响检测；
2.一次性可多做几组条件试验，找到调节的临界点，通过经验总结，快速调节，稳定试验步骤，进而减少随机误差或测量不确定度。
二、关于“经过滤膜过滤后的溶液色很深，直接上色谱柱，不进一步纯化，会损伤色谱柱？”
1. 对于液相色谱系统，待测液颜色对检测影响不是太大，除非溶液中的呈色物质与检测目标物的物化性质具有相似性与递变性；
2.对于液相色谱柱，待测液的颜色对色谱柱影响可忽略，但平时需加强色谱分离柱的维护和保养。

色谱柱保养： 比如每针样品检测完需有足够的时间来清洗色谱柱内的杂质残留或柱平衡、每批样品检测完成后需用不同比例的水-有机溶剂来清洗，最后用纯有机溶剂平衡色谱柱，完全除尽柱内杂质及气泡等，若色谱系统长期不用，建议将夜将系统保存于色谱纯甲醇中，因为甲醇可防止菌种生长等作用。

该帖子作者被版主 yinapple加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/5/6 22:20:44 Last edit by cxq19871003