实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110319今日发帖：22 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】高手进来帮帮忙

浏览0 回复20 电梯直达
夜光下的轻吻
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/05/22 14:58:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰原子吸收测定碳酸锂中Ca含量,基线一直往上飘,这是什么情况?请各位老师给点宝贵的意见.
问题表现为:
①标准曲线法测Ca,通常标准曲线做好后,重新拿标准溶液测定,吸光度随着时间的增加而增大.0.5ppm标液,曲线做完后5min回测,可以达到0.57ppm.这里想说的是灯预热时间足够长,点火后稳定的时间也足够长,这点因素可以忽略
②测定其他元素(Mg,Na,K)不存在此现象;
③换过新的Ca灯,问题依旧如此;
④雾化器也换过新的,不过也没有解决问题.这点从其他元素可以正常测试这点也可以排除在外;
⑤其他问题比如空气压缩机的问题,乙炔纯度的问题,也能够排除吧?
⑥最近几次都是先放在纯水里面,等数值稳定以后再做曲线.每次都是曲线做好后,吸光度往上漂.曲线线性很好,3个N甚至4个N都有;
⑦中间也有几次稳定的情况,但似乎是昙花一现,好那么一两次又这样了;
⑧换灯的时候暂时没有试过换个灯座,还有仪器没有接地线;
就这么多了,困扰好多天了,求大神指个方向
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/22 15:55:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复测之前，先做个空白试试，然后再复测看结果会怎样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangchengh
v2658860
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/22 22:59:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主不点火，不进样，看基线条是否稳定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 7:54:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然测K,Na,Mg没问题，估计与仪器无关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 8:08:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    火焰测试的确会出现漂移现象，所以我根据情况每隔一定数量的样品回测试剂空白和标准样品，不然就跑偏了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜光下的轻吻
jiaguibin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 8:11:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
建议楼主不点火，不进样，看基线条是否稳定
开灯,不点火,基线稳定;点火后一段时间后,进纯水也是稳定的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜光下的轻吻
jiaguibin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 8:16:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    火焰测试的确会出现漂移现象，所以我根据情况每隔一定数量的样品回测试剂空白和标准样品，不然就跑偏了
主要是相同的条件参数下,Ca的漂移和以前相比大了很多.现在测试样品结果的重现性已经很差了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 8:36:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜光下的轻吻(jiaguibin) 发表:
主要是相同的条件参数下,Ca的漂移和以前相比大了很多.现在测试样品结果的重现性已经很差了


因为其它元素没有这个问题，所以感觉像是灯的因素。如果认为不是灯的问题，联系厂家吧
动态基线做了吗？漂移很厉害吗？漂移太大肯定会影响测定，但是标曲可以做好又使人心存侥幸。尽量减少每次标曲后测定样品的数量吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 8:46:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用的是什么型号的仪器啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜光下的轻吻
jiaguibin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 9:46:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主使用的是什么型号的仪器啊？
  普析通用TAS-990
不知道是不我的测试条件有问题?刚接手这边不久.他们以前测试就是用的这个条件,测试结果还是很稳定的,我也就没有特别的留意.但是目前的这个条件和厂家提供的参考参数还是有很大区别的.
现在的测试条件为: 空气-乙炔火焰  乙炔流量1300ml/min  空气压力0.28MPa
波长422.7nm  光谱带宽0.4nm  灯电流3.0-5.0mA都有试过  燃烧器高度6mm
厂家提供的参数中用的是富燃焰,最近用他们这个参数测试发现基线更加不稳定,用纯水走基线,波动有0.005

这个是用现在的方法做的曲线,请老师指点一下,有哪里不对的地方
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/23 20:47:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 夜光下的轻吻(jiaguibin) 发表:
  普析通用TAS-990
不知道是不我的测试条件有问题?刚接手这边不久.他们以前测试就是用的这个条件,测试结果还是很稳定的,我也就没有特别的留意.但是目前的这个条件和厂家提供的参考参数还是有很大区别的.
现在的测试条件为: 空气-乙炔火焰  乙炔流量1300ml/min  空气压力0.28MPa
波长422.7nm  光谱带宽0.4nm  灯电流3.0-5.0mA都有试过  燃烧器高度6mm
厂家提供的参数中用的是富燃焰,最近用他们这个参数测试发现基线更加不稳定,用纯水走基线,波动有0.005

这个是用现在的方法做的曲线,请老师指点一下,有哪里不对的地方
从工作曲线来看，仪器没有问题。我给楼主提个建议：仪器点火后，先用Ca标液重复测定5次，记下吸光度。间隔10分钟后再次重复测量Ca标液，看看两次的测量值有何变化。然后再换成Cu标液，同样重复5次，间隔10分钟后再重复测量5次。看看Cu的前后门两次测试的吸收光度有何变化？

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 高手进来帮帮忙
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁