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主题：【讨论】食用油塑化剂会出现假阳性吗？

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zhangyaqi198
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发表于：2015/06/03 09:25:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位老师，最近检测的一个食用油DBP含量超标，后来想确定一下，送到出入境比对了下，结果是未检出。我很纳闷。
    我把两桶油都做了平行，一共做了六个平行，基本上都在0.3mg/kg以上，是超标的。空白试验DBP含量均低于0.05mg/kg，方法检出限为0.1mg/kg。
    我用的方法为SNT 3147-2012  6.1.3含油脂试样的检测。 每次所用的器皿都用甲醇清洗，105度烘干四个小时，容量瓶和移液管60度烘干。仪器应该也不存在干扰，否则方法空白不会那么低。
    问题出在哪里呢，为什么结果会差别这么大？以下是质谱图和方法截图。

   

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2015/6/3 9:39:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没做质量控制，例如：用有证标准物质检查工作曲线，用加标检查实验过程等
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zhangyaqi198
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2015/6/3 9:56:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有没做质量控制，例如：用有证标准物质检查工作曲线，用加标检查实验过程等、

我们买的标准物质就是有证书的，并且做实验的同时做了标准曲线。加标实验只在方法开发的时候做了，这次没做。
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2015/6/3 13:21:24 Last edit by jxyan
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2015/6/3 10:27:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质
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zhangyaqi198
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2015/6/3 10:28:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质
这个没有。这个是买的还是自己用空白基质配的呢？
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2015/6/3 10:54:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
行业不同，我不太清楚有没得买，我觉得，找问题的话，1.先另配QC标准溶液，核查下工作曲线，2.加标，看看回收率，供参考，3.如果有有证标准物质的话，买来做质控
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ruan651209
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2015/6/3 13:08:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个选择离子峰没完全重叠，标品也这样么？
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千层峰
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2015/6/3 13:24:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇，正己烷都测过，不含DBP么？？用正己烷清洗器皿不是更好么。。
你可以试试往样品中加标，做个加标回收，看样品峰是否和标品峰重合
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zhangyaqi198
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2015/6/3 17:02:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
甲醇，正己烷都测过，不含DBP么？？用正己烷清洗器皿不是更好么。。
你可以试试往样品中加标，做个加标回收，看样品峰是否和标品峰重合
我觉得方法空白检出低于检出限，试剂空白也不会高。以前都是甲醇洗的。没有验证过哪种试剂清洗器皿效果好。老师，你们用的是正己烷吗？这个不是干扰物质，离子比例都对。
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zhangyaqi198
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2015/6/3 17:03:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
几个选择离子峰没完全重叠，标品也这样么？
标品这个重叠着了  这个油稍微有点干扰。
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ruan651209
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2015/6/3 20:16:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:
标品这个重叠着了  这个油稍微有点干扰。


这样，就是说色谱峰有正干扰，质谱也有正干扰。
如果不同质量数能分别计算结果，以四种离子的最小值出，比较保险（再结合保留时间判定）。
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