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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】背景峰为一正一负，背景面积总是负数

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irene红
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发表于：2015/07/03 19:29:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE900T测血铅，今天刚换上国产的石墨管和铅灯。用水做校准空白，吸光度值总是-0.0021到-0.0034，导致标准和样品的吸光度值都偏高。而且标样和样品的背景峰总是一正一负，导致背景面积为负数。之前用原装石墨管没出现过这种情况。灯电流为6。灰化温度和原子化温度都试过升高，但背景峰还是出现先正峰后倒峰的情况。原装和国产的升温程序都一样，不明白为什么出现这种情况。
升温程序：温度      坡升时间          持续时间
                  110          5                        30
                  130        15                      30
                  500          5                        10
                  700          2                        20
                  1600        0                        3
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2015/7/5 17:59:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    PE900T好像是氘灯扣背景吧？存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象，我这么说不知是否正确？欢迎拍砖。
    另：测其他元素是否也出现这种现象？有无加基体改进剂？加与不加基体改进剂是否均有次现象？
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夕阳
anping
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2015/7/6 6:24:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的图谱的标注是如下图一样的吗？此外，楼主任何样品都不加入，走一针空样，看看空测的基线形状如何？答案很快便会揭晓。
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2015/7/6 6:47:14 Last edit by anping
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2015/7/6 6:41:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    PE900T好像是氘灯扣背景吧？存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象，我这么说不知是否正确？欢迎拍砖。
    另：测其他元素是否也出现这种现象？有无加基体改进剂？加与不加基体改进剂是否均有次现象？
如果是背景校正过度的话，背景信号不应该在原子化结束后出现负值。
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夕阳
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2015/7/6 6:43:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这种现象，不是背景信号出现负峰，而是在原子化结束时出现了负值。
如果采用峰高计算模式就没有负值出现了，这也就是为何石墨炉分析一般采用峰高模式的原因。当然了，如果出现了较大的负值也不应该采取回避式的“鸵鸟政策”，还是应该积极寻找出现负值的原因。
我基本上已经猜出楼主仪器出现负值的原因了，只是等待楼主给出空测的结果后再做解释吧？毕竟以数据说话最为稳妥。
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2015/7/6 6:54:51 Last edit by anping
irene红
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2015/7/6 12:46:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    PE900T好像是氘灯扣背景吧？存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象，我这么说不知是否正确？欢迎拍砖。
    另：测其他元素是否也出现这种现象？有无加基体改进剂？加与不加基体改进剂是否均有次现象？
石墨炉是塞曼扣背景的。测镉的时候，标样和样品没出现这种情况，但是测空白水的时候还是会出现这种情况。我加了基改剂（PE公司的硝酸钯溶液），没试过不加基改，因为之前用原装石墨管的时候没出想过这种情况。
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irene红
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2015/7/6 13:12:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的图谱的标注是如下图一样的吗？此外，楼主任何样品都不加入，走一针空样，看看空测的基线形状如何？答案很快便会揭晓。



图谱的标注确实像安老师标注那样。今天早上走了空针，还是出现这种情况。无论采用峰面积积分还是采用峰高积分，背景都是负值。区别是空白校正信号，用峰面积的时候是负的，用峰高的时候是正的。
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irene红
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2015/7/6 13:15:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的这种现象，不是背景信号出现负峰，而是在原子化结束时出现了负值。
如果采用峰高计算模式就没有负值出现了，这也就是为何石墨炉分析一般采用峰高模式的原因。当然了，如果出现了较大的负值也不应该采取回避式的“鸵鸟政策”，还是应该积极寻找出现负值的原因。
我基本上已经猜出楼主仪器出现负值的原因了，只是等待楼主给出空测的结果后再做解释吧？毕竟以数据说话最为稳妥。
我已经试过更改灯电流，炉程序，更换石墨管，改变谱线带宽等方法，但没用。底子比较薄，还请安老师详细解答。
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夕阳
anping
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2015/7/6 16:18:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 irene红(v2846536) 发表:
我已经试过更改灯电流，炉程序，更换石墨管，改变谱线带宽等方法，但没用。底子比较薄，还请安老师详细解答。
楼主更换的石墨管还是国产的吗？空测结果一致吗？楼主还有原装石墨管吗？如有是否用原装管再做一回空测值？
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螺丝刀
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2015/7/7 8:40:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是石墨管问题，导致磁场高度不合适，你不进样，看看基线和背景峰是否会分离，如果分离明显，就是我说的原因
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irene红
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2015/7/7 12:31:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由anping发表:
原文由 irene红(v2846536) 发表:
我已经试过更改灯电流，炉程序，更换石墨管，改变谱线带宽等方法，但没用。底子比较薄，还请安老师详细解答。
楼主更换的石墨管还是国产的吗？空测结果一致吗？楼主还有原装石墨管吗？如有是否用原装管再做一回空测值？
换过国产石墨管试过，空测，背景峰还是一正一负。换原装石墨管，就没有出现这种情况。
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