原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
平衡时间:在一定温度下,让样品中化合物挥发出来,一段时间之后,体系基本平衡。不会因为有的物质挥发的快,有的物质挥发的慢,直接萃取时造成差异。一般几分钟,比如5min,10min,根据样品类型决定
萃取时间:当体系平衡之后,萃取针扎入,开始吸附挥发上来的化合物,吸附的时间就是萃取时间。一般萃取时间要长一些,比如30min或者更长一些。但不会过长,因为萃取是一个吸附解析的动态过程,虽然吸附时的温度并没有解析时高,但是太长时间的吸附,也会导致同时有化合物解析,且吸附一定程度时,再延长时间,也没有必要了。
综上,一般萃取的时间要长一些。
你是什么类型的进样口?安捷伦的吗?
分流不分流的区别在于进样的多少。
一般做SPME的样品比较淡,所以不分流可以让更多的样品进入,而分流会导致进样量过少而检测不到某些成分。
我觉得一般机器的运动过程是,在初始温度下,进样针扎入,开始解析,柱温箱保持在初始温度下富集解析下来的化合物,解析完成,柱温箱程序升温,同时检测器开始检测。(程序升温进样口不同)
那么启动仪器时,解析下来的样品已经进入色谱柱,这时你想分流,目的是什么?
导致峰拖尾的因素很多,不一定是分流造成的
原文由有雨的夜(774234134)发表:平衡时间:在一定温度下,让样品中化合物挥发出来,一段时间之后,体系基本平衡。不会因为有的物质挥发的快,有的物质挥发的慢,直接萃取时造成差异。一般几分钟,比如5min,10min,根据样品类型决定SPME插入的时候,你们用的是什么隔垫?我觉得好难插入,若提前插进去,就不算是平衡了,提前谢谢您。
萃取时间:当体系平衡之后,萃取针扎入,开始吸附挥发上来的化合物,吸附的时间就是萃取时间。一般萃取时间要长一些,比如30min或者更长一些。但不会过长,因为萃取是一个吸附解析的动态过程,虽然吸附时的温度并没有解析时高,但是太长时间的吸附,也会导致同时有化合物解析,且吸附一定程度时,再延长时间,也没有必要了。
综上,一般萃取的时间要长一些。
你是什么类型的进样口?安捷伦的吗?
分流不分流的区别在于进样的多少。
一般做SPME的样品比较淡,所以不分流可以让更多的样品进入,而分流会导致进样量过少而检测不到某些成分。
我觉得一般机器的运动过程是,在初始温度下,进样针扎入,开始解析,柱温箱保持在初始温度下富集解析下来的化合物,解析完成,柱温箱程序升温,同时检测器开始检测。(程序升温进样口不同)
那么启动仪器时,解析下来的样品已经进入色谱柱,这时你想分流,目的是什么?
导致峰拖尾的因素很多,不一定是分流造成的