主题:【求助】原子吸收制定工作曲线的问题

浏览0 回复31 电梯直达
蓝侧卫
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原文由 yang42602 发表:
我用的是火焰法,铅的标准浓度是5,10,15,20,25ppm,也用过0。5,1。0,1。5,2。0ppm,都发生了曲线翻转的现象,不知道怎么回事,我第一次做,所以比较外行,谢谢大家给我指点



我也经常用火焰法测铅,浓度和你的也没差多少(我们最高1.2PPM),都不会出现这种情况,会不会是你们的仪器出问题了,你有没有换过其他人来做一次看下(确认配制标样时,没算错数,或是用错移液管什么的),先把个人的因素消除掉,再来找仪器是不是有问题
huainanwang
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原文由 xjs994 发表:
原文由 yang42602 发表:
各位大佬,本人是原子吸收的新手,新近在用北京地质仪器厂的GGX-6B原子吸收,在制定铅的工作曲线时,一共是5各点加一个空白,6个校正点,结果只做了3个,第四个点时,电脑显示曲线翻转,不知道什么原因造成,我已经搞了两天了,无法完成工作曲线的制定,希望各位老师能帮我一下,谢谢,我的邮箱地址:gxfood@hotmail.com


  我也遇到同样的问题:新购的上海精密科学仪器公司361MC原子吸收,火焰法测铁,以自制硫酸铁铵(0.1mg/mL)为标样,分取1ml、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL稀释至500mL容量瓶中,波长248.7nm,标样结果:
  μg/mL  0.2    0.4    0.6    0.8      1.0    1.2
  ABS    0.021  0.023  0.031  0.039    0.052  0.088
  ,重复测的结果:
  μg/mL    0.4    0.6      0.8      1.0      1.2
  ABS      0.024  0.037  0.044    0.055    0.101
  看到有人说测铁干扰很多,不知道这是怎么回事,请教各位啦!
  问题1:两次作图,线性最高一个点(1.2μg/mL)的明显偏移,是因为超过了铁的有效线性范围?请问铁的线性范围浓度是多少?
  问题2:测样时发现,以蒸馏水做空白液,每次测样前先用蒸馏水进样,中间也换过蒸馏水,可空白背景的读数不断升高,0.010→0.023→0.038,而仪器有自动扣除背景功能,什么原因呢?

你好 我们是一个仪器,多交流阿 我也使测铁。
judyzhangcn
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原文由 yang42602 发表:
我用的是火焰法,铅的标准浓度是5,10,15,20,25ppm,也用过0。5,1。0,1。5,2。0ppm,都发生了曲线翻转的现象,不知道怎么回事,我第一次做,所以比较外行,谢谢大家给我指点


昨天用了2.5,5,7.5,10ppm进行了检测,在7.5ppm时候进行了曲线翻转,如何改进,还往老师们赐教,谢谢

如果7。5PPM发生翻转,那0。5,1。0,1。5,2。0PPM就不会发生翻转,假如是因为OUT出了线性范围的话。

你的积分模式是否选择正确?
风海
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原文由 anping 发表:
5楼的看法有可能。火焰测铅其上限浓度可测到200ppm,25ppm的浓度怎么会翻转呢?用仪器验收条件测铜标样看看再说,先排除仪器的问题。

看你说的应该不是浓度的问题,你应该 检查 仪器方面的问题
whqiu123
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cs43
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原文由 xjs994 发表:
原文由 yang42602 发表:
各位大佬,本人是原子吸收的新手,新近在用北京地质仪器厂的GGX-6B原子吸收,在制定铅的工作曲线时,一共是5各点加一个空白,6个校正点,结果只做了3个,第四个点时,电脑显示曲线翻转,不知道什么原因造成,我已经搞了两天了,无法完成工作曲线的制定,希望各位老师能帮我一下,谢谢,我的邮箱地址:gxfood@hotmail.com


  我也遇到同样的问题:新购的上海精密科学仪器公司361MC原子吸收,火焰法测铁,以自制硫酸铁铵(0.1mg/mL)为标样,分取1ml、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL稀释至500mL容量瓶中,波长248.7nm,标样结果:
  μg/mL  0.2    0.4    0.6    0.8      1.0    1.2
  ABS    0.021  0.023  0.031  0.039    0.052  0.088
  ,重复测的结果:
  μg/mL    0.4    0.6      0.8      1.0      1.2
  ABS      0.024  0.037  0.044    0.055    0.101
  看到有人说测铁干扰很多,不知道这是怎么回事,请教各位啦!
  问题1:两次作图,线性最高一个点(1.2μg/mL)的明显偏移,是因为超过了铁的有效线性范围?请问铁的线性范围浓度是多少?
  问题2:测样时发现,以蒸馏水做空白液,每次测样前先用蒸馏水进样,中间也换过蒸馏水,可空白背景的读数不断升高,0.010→0.023→0.038,而仪器有自动扣除背景功能,什么原因呢?

铁如果是燃烧头垂直的话,做10ppm都没问题啊!!我用的标液是国家钢铁研究所的,有没有可能是标液的问题呢?!在说了,你完全没必要配500ml啊,50ml就可以了!!
huiguniang
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理论上是过原点的直线但是在实际分析中,当待测元素浓度较高时,常看到工作曲线向浓度坐标弯曲,只是由于待测元素含量较高时,吸收线产生热变宽和压力变宽,使锐线光源辐射的共振线的中心波长域共振吸收线的中心波长错位,使吸光度减小而造成的。此外化学干扰和物理干扰的存在也会导致干扰曲线弯曲。你可以选择过原点的曲线而非直线即可作样了,因该没有太大的影响。
goodwww
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我认为你可以做以下几方面的工作:
1.从新调整仪器!包括:灯电流,分析线,燃烧头高度!
2.清洗一下雾化器.
3.确保你所用的玻璃仪器都干净.配置标准时所使用仪器都要是酸泡过的,干净的.
4.换做铜灯做曲线是不是很好.很好的话,说明仪器没问题!
5.换个灯位做铅吧!
darlingfaw
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试一试在按照你原来的浓度增加几个标准液看看行不行。
tokyodong
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