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主题：【第八届原创】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

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生于八零年代
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2015/9/10 15:04:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析得挺好的！建议楼主不要把各个柱子的品牌写出，最好用代号替代。
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小鱼625
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2015/9/10 15:08:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
分析得挺好的！建议楼主不要把各个柱子的品牌写出，最好用代号替代。
谢谢意见，现在好像修改不了。
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生于八零年代
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2015/9/10 15:11:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
为啥乙醚过柱会有水滴》？难道容易挥发吸热所致.? HAIY 还有标准不是说氮吹近干么楼主咋吹干了
我认为有水滴的原因很大程度上是由于你说的这个原因。至于重蒸是为了除去氧化性物质，并不能去水。分析纯的乙醚中的水分是极其微量的，80ml去浓缩是不会有那么多的水。一直吹下去，即使是最后又水滴也是会干的，毕竟一直在蒸发。
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fgdf发个
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2015/9/10 18:52:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
我认为有水滴的原因很大程度上是由于你说的这个原因。至于重蒸是为了除去氧化性物质，并不能去水。分析纯的乙醚中的水分是极其微量的，80ml去浓缩是不会有那么多的水。一直吹下去，即使是最后又水滴也是会干的，毕竟一直在蒸发。
对啊而且不是无水乙醚么
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fgdf发个
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2015/9/10 18:53:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
好问题
1、可能是乙醚没有重蒸，本身会带来微量水分；还有可能就是涤纶产品氯苯萃取旋蒸后加入用来溶解转移的甲醇和洗提液乙醚的共同作用带入的水分。
2、就是用缓缓的氮气流吹干咯。若是有水分，吹干了乙醚就剩下水滴了。
吹干了不是回收率低了么
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symmacros
jimzhu
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2015/9/10 19:01:10 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的自动进样器是什么型号？
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小鱼625
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2015/9/11 9:11:28 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主的自动进样器是什么型号？
朱老师，你是指GC-MS 自动进样器的型号？7693 Autosample,G4513/4514    N10149
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小鱼625
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2015/9/11 9:14:20 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
吹干了不是回收率低了么


吹干的只是乙醚（乙醚沸点低），注意控制高纯氮气的流速就好。
禁用芳香胺还留在烧瓶中，吹干后需快速用合适有机溶剂定容，上机分析。
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小鱼625
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2015/9/11 9:20:14 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
我认为有水滴的原因很大程度上是由于你说的这个原因。至于重蒸是为了除去氧化性物质，并不能去水。分析纯的乙醚中的水分是极其微量的，80ml去浓缩是不会有那么多的水。一直吹下去，即使是最后又水滴也是会干的，毕竟一直在蒸发。


1、分析纯的乙醚也含有微量水的，特别是放置了一段时间后，你取几百毫升去旋蒸（35℃），最后你会看到最后有很小的水珠残留在圆底烧瓶中。
2、旋蒸最后剩余1ml左右的是乙醚和水珠，吹干了乙醚，水珠是怎么也吹不干的。35℃左右的低真空度下，水分是不会蒸发掉的。
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小鱼625
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2015/9/11 9:23:02 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
对啊而且不是无水乙醚么


新购的分析纯的无水乙醚是加过稳定剂的，基本不含水。这个在GC-MS上每次做样都能看到那个很高的杂峰，就是稳定剂。
放置长的时间后，会含微量水。
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