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主题：气相基线飘逸是为什么？

浏览0 回复14 电梯直达
秦羽
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发表于：2015/09/28 13:33:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气相走空针的时候，基线前面一段时间比较平，后面越走越高，这是为什么？
推荐答案：yatoqk回复于2015/09/28
使用程序升温，一般基线都会随着温度的升高而逐渐升高，只要基流变化不太大一般都是正常的。但你说之前程序使用空采基线正常，比较平稳，最近出现基线升高问题，不知你的基线变化幅度大概多少？如果基流变化比较大的，可能是柱子的原因。
补充答案：

秋醉虞阳回复于2015/09/29

走空针是程序升温？

如果程序升温，规则上漂那么正常现象，固定相流失引起。

如果恒温分析时，造成基线不规则漂移，与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关，如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重，检测器污染或损坏等，都会造成基线不规则漂移，主要表现为：

1载气不稳定，可能漏气；

2氢火焰离子化检测器中，氢气与空气比例调节不稳定；

3色谱固定相流失，在使用高灵敏度检测器时尤其明显；

4色谱柱前段被高沸点物质污染；

5色谱柱出口与检测器连接的管道不干净；

6热导检测器热敏元件损坏；

7离子化检测器的静电计损坏或者预热不够；

8热导池检测器的电桥部分出故障；

9记录仪故障；

10仪器防止位置不适宜，附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等；

11仪器接地不良。

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yatoqk
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2015/9/28 14:26:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是什么？工况如何？空采基线时是否程序升温？这些前提都要列出来，方便本版的专家和老师帮你解答。
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秦羽
v3040872
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2015/9/28 14:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yatoqk(yatoqk) 发表:
检测器是什么？工况如何？空采基线时是否程序升温？这些前提都要列出来，方便本版的专家和老师帮你解答。

FID检测器、是采用的程序升温，两天前都是好的，中间换了一根衬管，老化了一天柱子（是因为出现很多系统峰、可能是残留），今天走了空针就前面很平，几分钟后基线就越来越高了
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qqqid
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2015/9/28 15:26:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的情况有多种。
多数情况是柱子用过一段时间，有点污染，一般老化一下柱子可以改善。
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yatoqk
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2015/9/28 16:31:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秦羽(v3040872) 发表:

FID检测器、是采用的程序升温，两天前都是好的，中间换了一根衬管，老化了一天柱子（是因为出现很多系统峰、可能是残留），今天走了空针就前面很平，几分钟后基线就越来越高了
使用程序升温，一般基线都会随着温度的升高而逐渐升高，只要基流变化不太大一般都是正常的。但你说之前程序使用空采基线正常，比较平稳，最近出现基线升高问题，不知你的基线变化幅度大概多少？如果基流变化比较大的，可能是柱子的原因。
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安平
byron1111
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2015/9/28 20:07:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    能看看色谱图么？
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zyl3367898
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2015/9/28 22:01:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱，多进几次溶剂，看基线如何。
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安平
byron1111
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2015/9/28 22:05:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    除了老化色谱柱，还可以实验更换色谱柱。

    检查一下气源。

    清洁老化一下检测器。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/9/29 7:56:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走空针是程序升温？

如果程序升温，规则上漂那么正常现象，固定相流失引起。

如果恒温分析时，造成基线不规则漂移，与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关，如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重，检测器污染或损坏等，都会造成基线不规则漂移，主要表现为：

1载气不稳定，可能漏气；

2氢火焰离子化检测器中，氢气与空气比例调节不稳定；

3色谱固定相流失，在使用高灵敏度检测器时尤其明显；

4色谱柱前段被高沸点物质污染；

5色谱柱出口与检测器连接的管道不干净；

6热导检测器热敏元件损坏；

7离子化检测器的静电计损坏或者预热不够；

8热导池检测器的电桥部分出故障；

9记录仪故障；

10仪器防止位置不适宜，附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等；

11仪器接地不良。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：详细应助
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xiao-jin
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2015/9/29 11:40:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计更换衬管时，不留意对色谱柱或进样器造成污染，先检查下重接后接头处是否有漏气，确定后依据色谱柱要求对进样器和色谱柱进行高温活化。
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/9/29 16:11:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截掉色谱柱柱头，检查色谱柱两端石墨垫是否漏气。
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