【摘要】：采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相，该方法的标准偏差为0.2%，变异系数为0.40%，平均回收率98%以上。
异稻瘟净即异丙稻瘟净，属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病，水稻小球菌核病。
异稻瘟净含量的测定，有气相色谱法（HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等），鉴于水乳剂中有较大量的水存在，不适合采用气相色谱法，本方法使用反相高效液相色谱，外标法测定异稻瘟净有效成分含量，操作简便、快速，结果重现性好，定量准确。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂、样品
仪器：液相色谱仪，带可调波长紫外检测器；
试剂：甲醇（色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。
1.2 高压液相色谱分析条件
色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm (i.d.)) ；
柱温：室温；
流动相：ψ（甲醇+水）=75+25 ；
流速：0.8ml/min；
紫外检测波长：210nm ；
进样量：1 0 μl；
保留时间：约6min。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

1 - 异稻瘟净

图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图

1 - 异稻瘟净

图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图

2 试验方法
2.1 标准溶液的配制
准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
2.2 样品溶液的配制
称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
2.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
2.4 结果计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均，以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式（1）计算：
A2·m1·P
X1 = ———————— ……………………………… (1)
A1·m2
式中：
A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值；
A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值；
m1 — 异稻瘟净标准品的质量，g；
m2 — 试样的质量，g；
P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。
3 方法精密度与回收率
3.1 方法精密度
准确称取同一批50％异稻瘟净水乳剂5份，分别测定其中的有效成分，分析结果见表 1。

表1 精密度试验