实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091754今日发帖：94 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】ICP-MS半导体应用

浏览0 回复11 电梯直达
苹果贝
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/11/30 14:22:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶是用的A家的7900，做半导体wafer表金属含量ppt级检测的，用的是自吸进样。近来发现结果与之前有些不一样：
1. 调谐计数比之前低1000左右，且测纯水金属含量，Na之前CPS约60左右，最近的CPS约10左右。
偶认为是灵敏度降了，将雾化器/雾化室/炬管/锥/透镜都按照相应的维护方法清洗了，锥孔没堵没变大，雾化器测试没堵，结果仍然没有改善。
2. 调谐结果的RSD较之前的高（COOL下之前为2%左右，现在都变成7%左右了）
这些变化有没有和做了几份高纯石英砂有关呢。
对这两个问题，元芳，你怎么看？
附件：
ICPMS-TuneReport-27_Nov_2015-10_32_55.pdf
该帖子作者被版主 阶前尘加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/30 22:04:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量轴看了吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
苹果贝
v3061498
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/1 8:10:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量轴不偏
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/1 11:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si基体没弄干净，导致Si在锥上又生成SiO2了？看看锥表面是不是和以前不太一样了？
用HF HNO3混合酸泡泡锥尖，以前我也这么干过
Cool Plasma的调谐指标变了么？以前是59>25000，同时39 40<1000  56<100
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2015/12/1 11:38:51 Last edit by xsh1234567
白云和黑土
v3041804
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/1 15:32:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HF HNO3混合酸和SiO2反应？  高端啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yuan2366
yuan2366
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/1 17:03:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调楷结果高了不少啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
苹果贝
v3061498
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/2 8:28:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
Si基体没弄干净，导致Si在锥上又生成SiO2了？看看锥表面是不是和以前不太一样了？
用HF HNO3混合酸泡泡锥尖，以前我也这么干过
Cool Plasma的调谐指标变了么？以前是59>25000，同时39 40<1000  56<100


新换的采样锥；截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗（看着和新的一样）；放大看锥孔无变形和扩大；但结果还是不行。
对半导体用的是1ppb调谐液，冷模式下厂家就要求Co大于1000，其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps，调谐信号降低，同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍，个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
此外RSD偏大，也找不到有效措施改善。焦急中……
还想请教的是：怎么判断Si基体去干净了没呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/2 19:33:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 苹果贝(v3061498) 发表:
新换的采样锥；截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗（看着和新的一样）；放大看锥孔无变形和扩大；但结果还是不行。
对半导体用的是1ppb调谐液，冷模式下厂家就要求Co大于1000，其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps，调谐信号降低，同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍，个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
此外RSD偏大，也找不到有效措施改善。焦急中……
还想请教的是：怎么判断Si基体去干净了没呢

灵敏度偏低无非就是雾化器、双锥和离子透镜了，实在还不行就把八极杆也拆洗一下。最后最后还是不行考虑加加检测器电压，不过这么低含量的目标元素，按说检测器也不必加电压的
Si在Cool Plasma下可以通过监控amu=45来确定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
苹果贝
v3061498
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/3 12:57:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

灵敏度偏低无非就是雾化器、双锥和离子透镜了，实在还不行就把八极杆也拆洗一下。最后最后还是不行考虑加加检测器电压，不过这么低含量的目标元素，按说检测器也不必加电压的
Si在Cool Plasma下可以通过监控amu=45来确定


那就试试八级杆拆洗好了。
Si还是得在He下监控28来确定，用HF冲洗，28的CPS由1000+降到300+，cool下45或44就不这样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/5 19:46:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 苹果贝(v3061498) 发表:
新换的采样锥；截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗（看着和新的一样）；放大看锥孔无变形和扩大；但结果还是不行。
对半导体用的是1ppb调谐液，冷模式下厂家就要求Co大于1000，其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps，调谐信号降低，同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍，个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
此外RSD偏大，也找不到有效措施改善。焦急中……
还想请教的是：怎么判断Si基体去干净了没呢

就纯水来说，也许是水质变好了？监控下amu=11看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
苹果贝
v3061498
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/12/8 9:54:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

就纯水来说，也许是水质变好了？监控下amu=11看看


应该和水质没关系；因为同样是进多摩AA10混酸，总离子流图由原来400-500cps降到了约100 cps，由此判断应该是设备的问题，而不是纯水水质变好了。
求指导！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICP-MS半导体应用
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁