主题：【原创】锑环境污染应急监测

原文由zhuzx(zhuzhixun)发表:严格来说，按GB3838-2002要求，应该是做澄清半小时样品，但现场应急时可特事特办，有意做几个不同条件下（如澄清半小时、是否消解），如果测试结果无明显差异，可采用最简洁、快速的方法进行。在这次检测中还发现一个奇怪现象，现场加酸保存的水样（2.5升塑料壶中加入0.5毫升硝酸保存）回来后分取上清液的测试结果浓度很低，但加酸后的水样摇匀分样后的测试结果与未添加任何保存剂的原样测试结果一致，从另一方面印证了清华一个教授所说的将pH调至5时可将水中的锑沉降下来。

你们做那个点位的？我们16到20点位安康站的，我们做出境断面浓度都不是很高，直接稀释5倍都是小于50ppm，是参考GB3838-2002？不是hj694-2014最新的嘛！另外他们加铁盐估计就是调pH，不是最后用了什么聚合物处理，不知你知否？

我们这主要做省界的，我上周五就撤回来了。GB3838-2002是地表水评价标准，里面关于分样要求是取澄清半小时上清液，至于分析方法，原理相同就行。我们是取10毫升水样加5毫升盐酸，水浴80度以上密闭消解1小时，然后放冷，加5毫升硫脲-抗坏血酸，定容至25毫升，然后上机测试。至于现场污染物如何处理，还不太清楚。我没去现场，都是别人送样。

这种应急检测最考验能力了，水质没做过，不知道怎么处理，我想按国标来做应该是没问题的。

原文由lingyi509(lingyi509)发表:这种应急检测最考验能力了，水质没做过，不知道怎么处理，我想按国标来做应该是没问题的。

是的，所谓应急，就是携带仪器奔赴现场，应对各种突发状况，不像在实验室，缺什么立刻能去找，在现场就不一样了，各方面考虑周全，试剂预备，人员交接，仪器维护与状态反馈，提前预判等等

都是同行呀，我上星期一撤回来了

原文由qianlingyehan(qianlingyehan)发表:都是同行呀，我上星期一撤回来了

哈哈，大家辛苦啦！我们上周六撤的！

好辛苦！我同事也协助用户在四川广元那边监测呢？亲是在哪个点？我们这边使用的是SK-2003A型号的原子荧光。虽然大家使用的型号不同，不过测试整体过程应该差别不大，水中的锑还是挺好测试的。下面是公司推荐的分析条件。
4.2.2 Sb的推荐分析条件
基本物理参数：
(1)Sb的原子荧光光谱：
波长(nm)    206.83    217.53    231.11    252.85
能级(eV)    0―5.992    0―5.696    0―5.362    1.222―6.123
波长(nm)    259.80    259.80    277.70    287.79
能级(eV)    1.055―5.826    1.222―5.992    1.222―5.696    1.055―5.362
206.83，217.58，231.15（nm）线为共振荧光，故有最强的荧光信号。
277.70，287.79（nm）线为直跃线荧光，荧光信号很弱。
非分辨的发射和荧光谱线为259.805，259.809（nm）。
252.95（nm）纯粹是一种热助激发荧光线。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物    熔点（℃）    沸点（℃）
SbH3    -88    -18.4

标准储备液的配制：
称取2.7430g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7?1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号    加入1.00μg/mL  标准体积(mL)    加入HCl体积 （mL）    加入混合液
体积(mL)    最终体积      (mL)    标准浓度    μg/mL
1    0.00    10.00    20    100    0.00
2    1.00    10.00    20    100    0.01
3    2.00    10.00    20    100    0.02
4    5.00    10.00    20    100    0.05
5    10.00    10.00    20    100    0.10
注:混合液为5%硫脲 5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入2.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA   
负高压：-300~-350V 
主气流量：为定值，在500mL/min左右                   
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~80转/min
检出限(参考值)：0.01ng/mL
注意事项：
(1)本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态，为防止在保存期间锑被氧化，仍建议采用硫脲或硫脲 抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。
(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变，不要任意变动。
(3)配制标准溶液时，建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。
(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流，设定适宜的测量条件。
干扰及其消除方法：
(1)水样中常见元素在下列浓度对1μg/l Sb测定不干扰：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生干扰。
(2)在地质样测定时Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，可以与As一样，加入5%硫脲―抗坏血酸混合溶液消除干扰。
(3)其它可形成氢化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l时无干扰。
分析特殊样品时，还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。

欢迎交流！

原文由 qiannianyi(v3027607) 发表:
仪器还算稳定，注意仪器也需要休息，最好每天停机一次，我们就是连续好几天结果炉丝就结果了(?不过是之前用了很久的?)

亲，炉丝断之前我们也遇到，不过主要是在做地质样品中的锑元素时酸度高，炉丝容易断。现在用的新型的带涂层的炉丝可以用很长时间。亲，平时都测试什么样品什么元素啊？

原文由大蔚(v2661131)发表:

原文由 qiannianyi(v3027607) 发表:
仪器还算稳定，注意仪器也需要休息，最好每天停机一次，我们就是连续好几天结果炉丝就结果了(?不过是之前用了很久的?)

亲，炉丝断之前我们也遇到，不过主要是在做地质样品中的锑元素时酸度高，炉丝容易断。现在用的新型的带涂层的炉丝可以用很长时间。亲，平时都测试什么样品什么元素啊？

平时测砷硒锑汞

广元朝天和昭化环监全是吉天的AFS-933，基本上都是24小时连续运行