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主题：【悬赏帖】分流不分流出图影响在哪里？

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千层峰
jxyan
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2015/12/21 19:37:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灬水中望月灬(v3033498) 发表:
东西是在经销商手里买的，盒子上印的是中国计量科学院

17中都是1MG/L的，你们做的时候用多大浓度的？其他的这个浓度峰就很明显了。
我们是去问了检测站的老师，他叫我们试一试进5ul的，在设个分流，我就试了一下，确实效果要好一点。


1ppm的DINP DIDP，，确实很有难度。。。我以前最低都2ppm的。。。
1ppm的浓度，，你还是不分流进样吧，，我没搞懂，，为啥这浓度那么低。。建议你买那种100ppm或者1000ppm的，，
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2015/12/21 19:39:49 Last edit by jxyan
世强同学
v2856335
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2015/12/22 12:55:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1ppm的DINP DIDP，，确实很有难度。。。我以前最低都2ppm的。。。
1ppm的浓度，，你还是不分流进样吧，，我没搞懂，，为啥这浓度那么低。。建议你买那种100ppm或者1000ppm的，，
以前最低做2ppm的五指峰，10:1分流的，刚好能出来，估计不分流能做0.5也没啥问题喔
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千层峰
jxyan
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2015/12/22 14:35:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由世强同学(v2856335)发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1ppm的DINP DIDP，，确实很有难度。。。我以前最低都2ppm的。。。
1ppm的浓度，，你还是不分流进样吧，，我没搞懂，，为啥这浓度那么低。。建议你买那种100ppm或者1000ppm的，，
以前最低做2ppm的五指峰，10:1分流的，刚好能出来，估计不分流能做0.5也没啥问题喔
嗯，是的。低浓度，不分流，，响应会更高。。
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灬水中望月灬
v3033498
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2015/12/23 11:51:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1ppm的DINP DIDP，，确实很有难度。。。我以前最低都2ppm的。。。
1ppm的浓度，，你还是不分流进样吧，，我没搞懂，，为啥这浓度那么低。。建议你买那种100ppm或者1000ppm的，，


国标塑化剂的检出限是1.5，做曲线也得有比检出限低的浓度才行吧。检测站让我们尽量把0.25的做出来。
我们买的是1000ppm的，稀释后进样的。
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千层峰
jxyan
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2015/12/23 13:52:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由灬水中望月灬(v3033498)发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1ppm的DINP DIDP，，确实很有难度。。。我以前最低都2ppm的。。。
1ppm的浓度，，你还是不分流进样吧，，我没搞懂，，为啥这浓度那么低。。建议你买那种100ppm或者1000ppm的，，


国标塑化剂的检出限是1.5，做曲线也得有比检出限低的浓度才行吧。检测站让我们尽量把0.25的做出来。
我们买的是1000ppm的，稀释后进样的。
太有难度了。。。单四极太有难度了。。
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安平
byron1111
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2015/12/24 7:39:51 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个提法有点问题
标线浓度应该高于检出限
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灬水中望月灬
v3033498
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2015/12/24 11:42:09 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
这个提法有点问题
标线浓度应该高于检出限
让我们做标线要检出限上下的浓度都有。
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frozenthrone
frozenthrone
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2015/12/25 22:18:45 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯在衬管中很容易残留，个人感觉做1mg/L以下的几乎没意义，因为能做到的几乎都是全新仪器和全新耗材，而且即使用SIM采集方式，DIBP等标线往往还是二次回归，DINP和DIDP也比普通PAEs的检测限高5-10倍。
这种人为强行拉低检测限的方式，实在不适用日常分析。
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2015/12/25 22:20:19 Last edit by frozenthrone
abzh99312
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2015/12/26 9:24:21 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师解释的没有问题，只是相关的很多细节影响没法详细说，得楼主自己慢慢理解。
楼主的试验设计不完全合理，常规来说我们配制好了衬管后，进样体积就固定了，加大进样量不一定就会好多少，就跟你选好毛细管径后，人家建议1ml流量，你设5ml是无效的，你顶多只能在1ml附近微调。
楼主有个同样进样1ul的，只是浓度不一样，分流不同，这时候出现的谱图差异可以解释为
1. 分流歧视现象，如果可以的话（硬件支持、管柱支持、目标物不分解），调高汽化室温度解决；
2. 柱前压不够，即当你执行不分流进样时，压力不够导致进样不完全，而在做分流进样时，不会有此现象；
3. 样品够脏（你是标品就不废话了）
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sdlzkw007
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2015/12/26 9:57:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的图和后面的讨论，个人有几点建议 ：
1）根据图来看，貌似基线在高温的时候有些不稳，建议老化一下色谱柱
2）如果只是从理论上来说进样模式，大致有分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流以及程序升温的多种模式和柱上进样等不一一细述
3）具体到增塑剂的测试，单说标准溶液建议使用脉冲不分流和脉冲分流模式试验一下，看哪一种满足你的要求。
4）如果一直需要痕量增塑剂的检测，建议使用新的色谱柱并老化过夜，注意试剂空白，一般都会含有少量的增塑剂
5）仪器方法建议尽量使用离子特征性高的碎片，比如DBP可以选择223,205，167和避开149和150
附件：
CPSC-CH-C1001-09.3.pdf
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2015/12/26 9:58:47 Last edit by sdlzkw007
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