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主题：玻璃样品分析结果出现问题,寻找原因!

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drizlle
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2006/11/2 10:21:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的玻璃样品一般都不含铅。
看到资料介绍，测铅玻璃的金属元素，是用氢氟酸和1：1硫酸溶解试样。我常测的多是玻璃用原料。
希望可以多与搂主交流交流
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luyf120
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2006/11/2 16:09:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃样品的溶解一般用HF+HNO3，最后用高氯酸驱赶HF，可同时做加标回收实验检验一下。
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/11/2 16:19:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中二氯化铅的含量过高时会因饱和而形成“针状”结晶盐析出，增大溶液体积会复溶解的。这只是空白中铅的干扰，因此在使用的分析纯的酸类中是绝不会存在铅盐沉淀析出的，可能性等于不可能发生。
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期待冬眠的熊
dogxiong
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2006/11/2 16:37:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolaohu 发表:
今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.
分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
求教原因,不胜感谢!

用icp做玻璃的分析本来就不好，还是用xrf好。
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xiaolaohu
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2006/11/3 8:44:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
溶液中二氯化铅的含量过高时会因饱和而形成“针状”结晶盐析出，增大溶液体积会复溶解的。这只是空白中铅的干扰，因此在使用的分析纯的酸类中是绝不会存在铅盐沉淀析出的，可能性等于不可能发生。


10%HCl溶液中铅含量得多高才可能会有沉淀啊? 几十到几百ppm应该都不会的吧?

昨天重做的结果如下:
(1)10mlHF + 2mlHClO4 + 5mlHNO3,10mlHCl 洗出到100ml;
(2)10mlHF + 2mlHClO4, 10mlHCl 洗出到100ml;
(3)1gNa2CO3 + 1gNa2B4O7碱熔,10mlHCl 洗出到100ml;
溶液均澄清透明无沉淀.

PbO的结果如下:(均同时带样品空白测试,未发现异常)
      平行样一      平行样二
(1)    2.63%          1.41%
(2)    3.36%          1.48%
(3)    1.54%          1.66%

三种分解方法测定其它元素的结果均基本一致.

请指教!
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shaweinan
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2006/11/4 12:48:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐酸溶液作空白分别测一下HF、HClO4和HNO3中Pb的含量。如果可能的话，看一下测Pb时所选谱线及附近背景情况。
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xiaolaohu
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2006/11/6 9:24:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不住大家了,谢谢各位同仁的关注!
现在问题集中怀疑是,仪器被Pb沾污了.有其他同事几天前刚在仪器上测过氧化铅样品,估计都沉积在进样系统和炬管里,不容易洗干净,所以导致我的样品测试结果出现了异常.
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shaweinan
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2006/11/6 22:09:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　可是你用碱熔的测出的结果明显要好于前两种溶样方法，而且如果是进样系统被污染的话，你用同一个Pb含量比较低的样品溶液进行多次重复测定，一是精密度会不是很好，二是可能出现数据逐渐减小的趋势。
　　一般只要测定的溶液是完全溶解的，这种污染应该很容易清洗，我认为不太会影响其他样品溶液的测定。
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xiaolaohu
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2006/11/7 8:11:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
　　可是你用碱熔的测出的结果明显要好于前两种溶样方法，而且如果是进样系统被污染的话，你用同一个Pb含量比较低的样品溶液进行多次重复测定，一是精密度会不是很好，二是可能出现数据逐渐减小的趋势。
　　一般只要测定的溶液是完全溶解的，这种污染应该很容易清洗，我认为不太会影响其他样品溶液的测定。
最近样品上机分析时仪器重复三次读数的重复性不是很好，所有元素都是这样，但其它元素的平行结果却很好，唯独铅的不行。昨天用化学法得到的样品含铅量是1.96%.
我是怀疑我们的所有样品都是盐酸介质的，PbO样品中的铅是不是会比较容易沉积在进样系统和炬管上？
今天打算上机再把前几次分解的样品溶液重新测一遍，看看是个什么情况？
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shaweinan
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2006/11/7 20:18:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　我个人认为Pb沉积在雾化器和雾室中的可能性不大，但有可能会沉积在炬管的内管出口处。不知你用的是什么ICP，如果是热电的，可以只换内管，你不妨试一下。
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