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主题：【求助】我的AQ柱子是怎么啦？

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liangyujie
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发表于：2016/03/15 15:34:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在研究一个新产品时碰到一个困惑，这个产品是属于卟啉类的化合物，分子式里有三个钠，水溶性很好。HPLC检测是用的被安捷伦的SB-Aq柱，每根柱子只能维持个把月，有的几天就不行了。流动相中用到了缓冲盐，换了好几种缓冲 盐还是一样。主要的表现就是峰变形很严重，有时候前一天晚上还走得好好的，非常漂亮的峰，第二天再走，就变成一个大土包了。讨大家一个好主意。在这儿先谢谢各位了!
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2016/3/15 15:46:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测物组分或者杂质在色谱柱中保留了吧，没有做过相关实验，只能建议检测结束后及时冲洗色谱柱
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liangyujie
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2016/3/18 10:39:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能肯定有强保留的物质在柱子里面很难洗出来，每次都是及时冲洗，最后再洗的话就没有效果了，寿命还是很短。所以说现在是还没有找到有效的恢复柱子的方法。
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lhy86725
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2016/3/20 16:51:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅羟基没处理好，可以试试上海波粒的C18-AQ，英国色谱柱，四月底前在搞一个活动买一送一还返利200
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小不董
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2016/3/21 8:38:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析完样品后，要及时冲洗下柱子，比如用甲醇，乙腈冲洗置换， 保存柱子。
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hujiangtao
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2016/3/23 9:09:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是走完样品色谱柱中毒了
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liufeilzu
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2016/3/23 11:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
aq色谱是耐高含量水的流动相，但是还是要注意维护，最好买两根交替使用，要用80%的有机相封存几天会好一些，最好是换hilic色谱柱开发方法
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flyaway
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2016/3/27 10:11:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么流动相啊？
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liangyujie
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2016/3/28 14:42:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
感觉像是走完样品色谱柱中毒了
我自己也有同感。至于每次用完后也都在用甲醇、乙腈洗柱的但是还是没什么改善。有一段时间是每次买两根回来用，最快的一次，有一根用了两天，每次用完都是小心翼 翼的尽量冲洗柱子但还是不行。现在缓冲盐换了很多种，目前用0.025%的二乙胺溶液/甲醇清洗柱子最后再换成甲醇/水冲洗后保存，洗柱的效果稍微好些，起码没有那么频繁地换新柱了，包括之前洗不发孤那些用这个方法冲洗后还可以再用一阵子。
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liangyujie
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2016/3/28 14:44:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhy86725(lhy86725) 发表:
硅羟基没处理好，可以试试上海波粒的C18-AQ，英国色谱柱，四月底前在搞一个活动买一送一还返利200


根据每一根柱 子使用时间长短不一的现象，你说的硅羟基没处理好可能存在。你提供的波粒C18-AQ的柱子我想试一下。谢谢
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liangyujie
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2016/3/28 14:44:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
分析完样品后，要及时冲洗下柱子，比如用甲醇，乙腈冲洗置换， 保存柱子。


这些工用是每次都必需做的，没什么效果。
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