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主题：【讨论】hplc-icp-ms测砷形态

浏览0 回复18 电梯直达
jkyangy
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发表于：2016/03/17 16:04:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用hplc-ICP-MS测定砷形态，
色谱柱：hamilton PRPX-100,
流动相：5mmol/L磷酸氢二铵和10mmol/l 硝酸铵,调PH至9.0 或9.2，
三价砷和DMA分不开，
请问大家测定五种砷形态（ASB、三价砷、五价砷、MMA、DMA）使用色谱柱?用什么流动性？PH调至多少？
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2016/3/17 20:44:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是戴安的也就是赛默飞的阴离子色谱柱，只是我没有做DMA，就做了三价砷和五价砷，流动相用本版版友推荐的硝酸铵，背景值可以接受。另问下楼主：5mmol/L磷酸氢二铵和10mmol/l 硝酸铵本底高吗？我开始的时候按照GB5009的国标做，不好做，本底太高！
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阶前尘
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2016/3/17 20:47:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
话说国标上的pH值在10.0，我流动相的pH为10.5,1000ml的流动相用14ml的浓氨水和1ml的硝酸用水定容到1000mlpH值基本上就是10.5
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jkyangy
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2016/3/18 7:32:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211)发表:话说国标上的pH值在10.0，我流动相的pH为10.5,1000ml的流动相用14ml的浓氨水和1ml的硝酸用水定容到1000mlpH值基本上就是10.5
谢谢，我下次试下PH10.5，感觉PH在砷形态分离影响比较大
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jkyangy
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2016/3/18 7:43:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211)发表:我用的是戴安的也就是赛默飞的阴离子色谱柱，只是我没有做DMA，就做了三价砷和五价砷，流动相用本版版友推荐的硝酸铵，背景值可以接受。另问下楼主：5mmol/L磷酸氢二铵和10mmol/l 硝酸铵本底高吗？我开始的时候按照GB5009的国标做，不好做，本底太高！
我的本底差不多700-1000Cps，觉得国标的方法，用的试剂太多，还没有试过。
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metallicman
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2016/3/18 23:54:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议调PH6.0，30mmol/l磷酸二氢氨做流动相走等度
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jkyangy
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2016/3/19 11:43:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 metallicman(metallicman)发表:建议调PH6.0，30mmol/l磷酸二氢氨做流动相走等度
我试过PH6，AsB出不来，其他四个分离没问题
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wnnzl
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2016/3/24 8:16:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接8mmol磷酸氢二铵不调ph，轻松分开5种
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jkyangy
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2016/3/24 9:36:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
直接8mmol磷酸氢二铵不调ph，轻松分开5种
请问什么牌子色谱柱，流速多少？时间多长？谢谢
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阶前尘
jieqian1211
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2016/3/26 19:00:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 metallicman(metallicman) 发表:
建议调PH6.0，30mmol/l磷酸二氢氨做流动相走等度
磷酸二氢氨什么纯度的
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阶前尘
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2016/3/26 19:01:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
直接8mmol磷酸氢二铵不调ph，轻松分开5种
我也想知道是啥柱子
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