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主题：【分享】【ICP-MS之家】磷酸里金属离子含量的测定及前处理方法之膜去溶

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阶前尘

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发表于：2016/04/05 22:55:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天有个群友发了个求助：用热电的X2测过磷酸的金属离子含量，锥是Pt锥，样品稀释100分之一，用了标准加入法，并用了膜去溶的外设，但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定，特别是Mn，想问下有没有更好的办法解决这个问题。
有群友提了几条建议：1、先测试下实验用水，空白要稳定；2、稀释进样，用标准加入法；3、高沸点的酸不适合膜去溶；4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。
不过提问的网友说如果不用膜去溶，多原子离子干扰会很严重，Cu、Zn测不了。
不过话说，啥是膜去溶呢？这个东西没有实际见过，我的理解就是把溶剂去掉了，然后再进等离子体，这样基体就简单了，多原子离子干扰就少了。但经验告诉我，意淫误人子弟啊，我还是先看看版内有人科普过不。还真有，不过也不是很详细，想了解的可以移步这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/topic/337128。
俗话说，外事不懂问度娘，居然找到了很多文献，且看文献的解释：膜去溶雾化系统是为 ICP-M S 研制的、专业进样系统附件，它的工作原理：样品经雾化器雾化成气溶胶后进入 120 ℃的雾化室，从雾化室出来的样品气溶胶进入加热的“ 隔膜去溶 ”装置，利用“ 膜渗透”技术，分离样品气溶胶中的溶剂，并由反向的氩“ 穿透”带走从膜渗透出来的溶剂蒸汽。从而使进入 ICP 的样品气几乎不存在溶剂部分，大大提高了分析的灵敏度、减少溶剂所带来的氧化物对 ICP 的影响。
上几个图片，给大家看看。我不是给这个公司做广告啊，只是借用他们的图片来解释，请自动忽略公司名。

我再上传几篇文献。

附件：

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体_省略_谱法测定半导体级氢氟酸中杂质元素_陈黎明.pdf 所需积分(5)

膜去溶_电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银_徐娟.pdf 所需积分(5)

膜去溶_ICP_MS测定高纯Ce_省略_中14种痕量稀土杂质分析方法研究_韩国军.pdf 所需积分(5)

离子色谱-膜去溶-ICP.pdf 所需积分(5)

地质样品中稀土含量实施膜去溶与等离子质谱联合测量分析_蒋常菊.pdf 所需积分(5)

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2016/4/5 23:27:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所以，这里面有两个问题：1 求助的微信群友的问题，各位懂行的给指个道。
2 膜去溶，还请大家贴几张自己实验室这方面的高清大图吧，

谢谢了！

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timstoicpms

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2016/4/6 12:34:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天有个群友发了个求助：用热电的X2测过磷酸的金属离子含量，锥是Pt锥，样品稀释100分之一，用了标准加入法，并用了膜去溶的外设，但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定，特别是Mn，想问下有没有更好的办法解决这个问题
—— 所谓标准加入法的背景，就是待测样品本身（85%浓磷酸稀释100倍后）。膜去溶排废气管路是否通畅，是否有一定阻力，能很大程度影响信号灵敏度和稳定性。有一定阻力时，吹扫气流量比较低（<2L/min）信号就很强很稳定；彻底通畅，吹扫气需要>5 L/min也不奇怪。
有群友提了几条建议：1、先测试下实验用水，空白要稳定；2、稀释进样，用标准加入法；3、高沸点的酸不适合膜去溶；4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。
—— (1) 纯水杂质的cps计数很低，不可能稳定；(2) 高纯85%磷酸测试杂质，国际标准国内标准都是稀释100倍，过渡稀释就测不出杂质了；(3)赞同；(4) 磷酸是极其复杂的基体，即便稀释100倍也是复杂基体（可对比一下：高纯98%硫酸只需稀释10倍就能上机测试），Cool Plasma 或 Warm Plasma 不可能充分分解0.85%磷酸。测Cu用 65Cu，避开 31P-31P-1H对63Cu的干扰。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 10积分， 2经验，加分理由：讨论

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2016/4/6 12:36:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
所以，这里面有两个问题：1 求助的微信群友的问题，各位懂行的给指个道。
2 膜去溶，还请大家贴几张自己实验室这方面的高清大图吧，
谢谢了！

Cetac Aridus II 膜去溶由国内莱伯泰科 LabTech 代理，约20万人民币。普通的四极杆ICP-MS闻所未闻。
顶端是自动进样器，底部是膜去溶——没有自动进样器，膜去溶也能工作。

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2016/4/7 16:11:56 Last edit by timstoicpms

光哥

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2016/4/6 13:31:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

江阴化学试剂厂似乎有一台膜去溶搭X2使用，附件。
但是Xi接口能调出Cool Plasma所需要的指标来？

附件：

膜去溶和冷焰测定高纯HF和丙酮中的杂质.pdf

该帖子作者被版主 jieqian1211加 10积分， 2经验，加分理由：分享

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2016/4/6 13:35:29 Last edit by xsh1234567

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2016/4/8 16:13:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
今天有个群友发了个求助：用热电的X2测过磷酸的金属离子含量，锥是Pt锥，样品稀释100分之一，用了标准加入法，并用了膜去溶的外设，但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定，特别是Mn，想问下有没有更好的办法解决这个问题
—— 所谓标准加入法的背景，就是待测样品本身（85%浓磷酸稀释100倍后）。膜去溶排废气管路是否通畅，是否有一定阻力，能很大程度影响信号灵敏度和稳定性。有一定阻力时，吹扫气流量比较低（<2L/min）信号就很强很稳定；彻底通畅，吹扫气需要>5 L/min也不奇怪。
有群友提了几条建议：1、先测试下实验用水，空白要稳定；2、稀释进样，用标准加入法；3、高沸点的酸不适合膜去溶；4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。
—— (1) 纯水杂质的cps计数很低，不可能稳定；(2) 高纯85%磷酸测试杂质，国际标准国内标准都是稀释100倍，过渡稀释就测不出杂质了；(3)赞同；(4) 磷酸是极其复杂的基体，即便稀释100倍也是复杂基体（可对比一下：高纯98%硫酸只需稀释10倍就能上机测试），Cool Plasma 或 Warm Plasma 不可能充分分解0.85%磷酸。测Cu用 65Cu，避开 31P-31P-1H对63Cu的干扰。

目前使用CCT方式可以去除Cr,Mn,Fe,Co。怀疑是哪些受到了污染了，锥也已经更换成新的了，可是问题仍然在。目前走水这几种元素也很高。

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