主题：【求助】石墨炉峰型问题

原文由 夕阳(anping)发表:

原文由  m3059895(m3059895) 发表:
前面的那个峰不是样品峰，根据以前测试，样品峰一般出现在41或42秒，前面那个峰也是第一次遇到。这个进的是试剂空白，所以样品峰没出来，谢谢老师的提醒～

这次终于看明白楼主所谓的出峰时间了，原来楼主所说的出峰时间是从石墨炉开始升温也就是干燥步骤开始计算的啊？一般而言，没有这样计算原子化样品峰的出峰时间的。所谓样品峰的出峰时间应该从原子化步骤升温零秒开始计算。从你后面补充的解释来看，41秒出峰，应该换算为原子化开始后1秒出峰。但是你给出的图形来看，时间轴40~44秒之间，根本就没有峰，仅有空白基线而已。
还有，你的原子化温度是1900°，而清除温度却为1800°？比原子化温度还要低100°？

原文由 m3059895(m3059895)发表:

原文由 夕阳(anping)发表:

原文由  m3059895(m3059895) 发表:
前面的那个峰不是样品峰，根据以前测试，样品峰一般出现在41或42秒，前面那个峰也是第一次遇到。这个进的是试剂空白，所以样品峰没出来，谢谢老师的提醒～

这次终于看明白楼主所谓的出峰时间了，原来楼主所说的出峰时间是从石墨炉开始升温也就是干燥步骤开始计算的啊？一般而言，没有这样计算原子化样品峰的出峰时间的。所谓样品峰的出峰时间应该从原子化步骤升温零秒开始计算。从你后面补充的解释来看，41秒出峰，应该换算为原子化开始后1秒出峰。但是你给出的图形来看，时间轴40~44秒之间，根本就没有峰，仅有空白基线而已。
还有，你的原子化温度是1900°，而清除温度却为1800°？比原子化温度还要低100°？

嗯，是的，一直是这个程序，也不算很懂，所以也没怀疑过程序的问题，老师是和千层峰老师一个意思，除残温度要比原子化温度高，对吧？我修改下程序试试，那老师觉得前面那个峰是什么原因造成的呢？

原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang)发表:不进样走个持续。

原文由 m3059895(m3059895) 发表:
嗯，是的，一直是这个程序，也不算很懂，所以也没怀疑过程序的问题，老师是和千层峰老师一个意思，除残温度要比原子化温度高，对吧？我修改下程序试试，那老师觉得前面那个峰是什么原因造成的呢？

原文由 夕阳(anping)发表:

原文由  m3059895(m3059895) 发表:
嗯，是的，一直是这个程序，也不算很懂，所以也没怀疑过程序的问题，老师是和千层峰老师一个意思，除残温度要比原子化温度高，对吧？我修改下程序试试，那老师觉得前面那个峰是什么原因造成的呢？

楼主目前有两个问题：
（1）石墨炉在干燥阶段，也就是在升温开始的10秒钟，出现了一个尖锐的峰。
（2）石墨炉在空测（无样品）的情况下，基线向下漂移，于是产生了所谓的负值。
我的看法如下：
（1）120°的干燥温度是固定不变的吗？没有斜率升温吗？也就是说石墨炉在干燥阶段始终保持120°的温度吗？如是，由于样品因为没有一个逐渐升温的过程，所以样品会很快地到达沸点，于是就会出现一个尖峰。
（2）首先不知道楼主测得什么样品？什么元素？什么型号的仪器？什么背景校正方式？但是在空测的情况下出现负值，只能推测是石墨管在静态下与光轴没有形成同心圆状态而调整了零点；当石墨炉升温到原子化阶段时，石墨管受热膨胀后反而恢复到了与光轴形成了同心圆的正常状态了，且透过率加大而吸光值变小了，于是出现了负值。但是从楼主提供的模拟记录图中，也就是在40~44秒内并没有看到这个负值出现。
最后我冒昧给楼主提个建议：从楼主的所有贴子里，感觉楼主是一位使用仪器的新手，为了更好地完成测试工作，则需要恶补一下有关原吸的分析理论和仪器的使用技巧。最后祝你成功！！