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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】方法变更后数据有变化，如何证明两组数据等效

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皮皮鱼
yuen72
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2016/5/24 15:47:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前样品用甲醇稀释处理后直接GC分析，但是最近发现两个杂质峰（合计约0.3~1.2%）随着甲醇加入后时间增长而变小（已经做了很多测试了，确信就是这样）。现在打算变更SOP,由稀释后5min内GC进样变更为70min时进样，但是两种方法计算后的有两种原料成分分别有约0.1~0.2%的增加和减小。如何证明这两组数据是等效的，就是都能用，我的目的就是杂质降低了，成分数据虽然变化了，但是还是可信的。
.
0.3-1.2%的，出现0.1-0.2%的绝对误差，相对误差已经至少有10%了，确实无法通过T检验了。F检验应该是可以通过的吧，精密度不应该有问题的。这是系统误差，必须消除。
。
要消除系统误差，其实也挺简单的。把标样用同样的处理方法处理，然后标定色谱仪，就好了啊。就是说标样也用甲醇稀释，然后等待70分钟进样，来标定色谱仪。
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鸭梨山大
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2016/5/25 9:47:09 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 picard(yuan314159) 发表:
样品量应该够了。
T检验和F检验有个大前提，假设原始数据是正态分布的。如果不是，要进行数据分析，是需要用到非参数统计去确认的。
你先看看原始数据是否不是呈正态分布。如果是正态分布，但F检验又通不过的话，那就是数据确实不等。
但一般我们的分析数据应该呈正太分布，如果出现不是的情况，你得看看是否有离群值，剔除掉再看看。
感谢，正态分布和F检验都没问题，T检验不理想，最近样品杂质低了些，这是又不提了
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vensterlz
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2016/5/26 10:00:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入甲醇后峰变小，有没有考虑到是杂质跟甲醇反应了啊？换个惰性溶剂比如正己烷/甲苯/thf之类的呢？
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鸭梨山大
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2016/5/27 11:23:12 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vensterlz(vensterlz) 发表:
加入甲醇后峰变小，有没有考虑到是杂质跟甲醇反应了啊？换个惰性溶剂比如正己烷/甲苯/thf之类的呢？
是的，公司的分析条件变更手续比较麻烦，暂时不考虑更换溶剂
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