主题:【讨论】什么都没变,保留时间后移了?

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深海的海豚
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原文由 yangjs88 发表:
有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制;2.样品对温度比较敏感,没加固定的柱温

1. 流动相有机相的挥发好像可能,但是我们始终都是这么做的,配好一瓶4L的流动相在溶剂瓶中,2日内用完,瓶口密封(进口流动相瓶)。
2. 温度影响倒还是可能,因为没有柱温箱,所以依靠空调恒温,现在室温衡定23度,没有超过1度的变化。
深海的海豚
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原文由 beibei_993 发表:
你换测别的东西了,流动相换了,所以造成仪器的不稳定!在每次用完机子时,先用纯水冲洗半个小时,再用纯乙腈或甲醇冲洗半个小时至一个小时!最好每次测时都进标样,这样比较稳妥!

冲水没有问题,已经做过了,而有机相没有冲洗,因为时间比较紧张,冲水过度了不到1小时,就换用流动相了,但是流动相也平衡了有2小时以上了,而且一整天都如此,
至于标样,每天都进,进样品前都要进行系统适应性试验,所以连标样的Rt也延迟了。
gld100
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jjdg
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深海的海豚
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状况仍旧没有改善,起初以为是某一天的某个特定因素,现在看来,好像并非如此,两天下来,还是老样子,影响了整个分析时间,正准备考虑换个柱子试试了。
zhangfengbiao
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我想首先是温度和流动相有微小的变化,然后有可能是柱没有洗好。做液相要多洗
lhzywp
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flyaway
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原文由 lqqer 发表:
原文由 yangjs88 发表:
有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制;2.样品对温度比较敏感,没加固定的柱温

1. 流动相有机相的挥发好像可能,但是我们始终都是这么做的,配好一瓶4L的流动相在溶剂瓶中,2日内用完,瓶口密封(进口流动相瓶)。
2. 温度影响倒还是可能,因为没有柱温箱,所以依靠空调恒温,现在室温衡定23度,没有超过1度的变化。

还是温度有可能影响。
xjtutfl
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请问你的样品是用流动相稀释的么?有时候前处理也影响保留时间的
zjy820122
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可能是样品的问题,你可以试着从配样品.注意用流动相溶解
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