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主题：【求助】饮用水—三氯甲烷

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zy越
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发表于：2016/05/22 21:08:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我想请教一下我目前在做饮用水—三氯甲烷的项目，目前的问题是标曲不是很好，梯度为：0、0.2、1.0、2.0、4.0、10 ug/L方法给的曲线，我刚尝试做，没有用顶空瓶，选用的是100 mL容量瓶（封口膜缠绕两层，40℃水浴1h），线性9都没有。手动进样（100ul)进样针进样量为30 uL。而且做样品空白超纯水代替在3 min目标物出现的位子也有鼓包，想问问这是衬管污染了吗？（用是不分流衬管有玻璃棉）需要清洗衬管和取出玻璃棉进样吗？
还有就是大家有什么好的经验吗，需要在进样的时候注意什么吗？
先谢了
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2016/5/22 22:09:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    先测试空白，确认空白是否有干扰。


    最好用自动顶空，手工重复性差。
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langyabeilei
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2016/5/23 8:48:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用的是100 mL容量瓶（封口膜缠绕两层，40℃水浴1h），这样的方法如果想获得优异的效果估计不可能，尤其是在手动进样环节，建议使用顶空或者吹扫进样为好！另外用纯水进样有鼓包的事情，不足为过，因为目前的纯水，我们用国外比较高端的高纯水机，经常维护更换滤芯，但是也不会那么好的，只要不影响试验结果就那样吧！
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v2789785
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2016/5/23 10:23:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线浓度有些低，
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安平
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2016/5/23 20:32:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    肯定不是衬管污染
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zy越
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2016/5/23 21:08:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    先测试空白，确认空白是否有干扰。
    最好用自动顶空，手工重复性差。
我们目前接到的这类顶空进样的样品比较少。公司刚起步，比较慢。
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zy越
v2867868
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2016/5/23 21:10:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    肯定不是衬管污染
那可能是上面原因呢，我目前的衬管里面有玻璃棉需要把玻璃棉拿出去进样吗？
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zyl3367898
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2016/5/23 22:17:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管吧。玻璃棉有吸附作用。
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xdzh130
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2016/5/25 16:00:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的直接进30ul水样肯定是不行的，对柱子和ECD都不好，再好的ECD都不会有满意的响应，必须用自动顶空。
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qqqid
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2016/5/25 20:06:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zy越(v2867868) 发表:
我们目前接到的这类顶空进样的样品比较少。公司刚起步，比较慢。
那就不要做这个项目了，条件不成熟的情况下，你这样做就是胡闹。
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安平
byron1111
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2016/5/25 20:26:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气密进样针，进样空气看看
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