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主题：【求助】按国标方法做苯甲酸山梨酸糖精钠，5分钟不到峰全部出了，分离也不好

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saxue
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发表于：2016/06/07 09:36:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标方法做苯甲酸山梨酸糖精钠，流动相是甲醇：乙酸铵5:95，5分钟不到峰全部出了，分离也不好，不知道是什么原因，求大神分析下可能原因
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2016/6/7 10:03:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪一个国标，色谱柱是新的吗，这个对色谱柱要求比较高。
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支点
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2016/6/7 11:54:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没弄反么，乙酸铵是95？
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lubeyond
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2016/6/7 18:02:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用甲醇 水（90 10）冲洗柱子30min，再用甲醇 乙酸铵（5 95）平衡柱子20min，再进样看看
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lccdcjyk
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2016/6/7 18:07:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复一次试试
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qgp
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2016/6/7 18:39:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该很好做的新手吗
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seannoy
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2016/6/12 11:51:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉添加剂是最好做的项目了，看看是不是仪器方法或者液相条件有问题，在考虑色谱柱的问题
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omhome
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2016/6/12 12:58:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯甲酸、山梨酸、糖精钠国家检测标准GB/T 23495-2009  看你的谱图如果流动相没有问题 ，估计柱效不好的可能性很大
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p3116089
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2016/6/12 15:58:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全没有分开啊
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xzqcyq
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2016/6/12 21:41:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很少会发生这种情况，考虑色谱柱脏了，流动相多平衡一会，考虑检查液相系统是否正常，仪器方法是否设置正确，流动相是否定期更换，仪器有无漏点，标准品配置是否正确，样品摆放是否正确，感觉像一些容易被忽视的细节出问题了
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夏天的雪
bingwang228
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2016/6/13 9:02:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个项目应该很好做，确定仪器没有问题，流动相没有配错、管路没有放错。建议先单标后混标，单标没有问题再做混标
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