主题:【求助】甲醇中的六六六滴滴涕气相色谱出的峰其中 o.p-DDT出峰是M峰 怎么解决

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甲醇中的六六六滴滴涕气相色谱出的峰其中 o.p-DDT出峰是M峰 怎么解决
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yzguo
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
用什么柱子?色谱条件?


Agilent 19091R-316:60m乘320um乘1.8um 应该是-17的柱子    进样口温度 220 °    检测器温度300°    分流比20:1        柱流量 3ml/min                      程序升温:160℃(1min)-2℃/min-210℃(3min)                ECD检测器
anshiwxy2
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我最近也做了有机氯农药,情况相同。是O. P'-DDT和P.P'-DDD没分开
按照标准方法上的参考色谱条件,DB-17柱,和推荐的升温程序,不顶用
咨询岛津技术部门答复是降低初温并持续一段时间,让组分充分分离,情况好转,但O. P'-DDT和P.P'-DDD依然没有完全分开。
岛津rtx-5柱:110度-10度/min-190度/8min-10度/min-240度/6min
第2、3组分靠的很近,基本能分开,第6、7个组分90%以上分开。
岛津intercap-17柱:160度/10min-5度/min-240度/10min
前四个组分完全分开,第6、7组分90%以上分开,总时长35min。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
我最近也做了有机氯农药,情况相同。是O. P'-DDT和P.P'-DDD没分开
按照标准方法上的参考色谱条件,DB-17柱,和推荐的升温程序,不顶用
咨询岛津技术部门答复是降低初温并持续一段时间,让组分充分分离,情况好转,但O. P'-DDT和P.P'-DDD依然没有完全分开。
岛津rtx-5柱:110度-10度/min-190度/8min-10度/min-240度/6min
第2、3组分靠的很近,基本能分开,第6、7个组分90%以上分开。
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前四个组分完全分开,第6、7组分90%以上分开,总时长35min。


我用的安捷伦气相色谱  你这条件和我倒是差不多  我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊 含量太低
anshiwxy2
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原文由 坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表:
我用的安捷伦气相色谱  你这条件和我倒是差不多  我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊 含量太低
"P.P-DDD不好出峰啊 含量太低",若出峰太小,小心那是个杂质峰,最好用个单标确认一下。
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原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
"P.P-DDD不好出峰啊 含量太低",若出峰太小,小心那是个杂质峰,最好用个单标确认一下。
没有单标 哪个杂质峰
anshiwxy2
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原文由 坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表:
没有单标 哪个杂质峰
我怀疑M头是两个待测物,峰太小的是杂质
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原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
我怀疑M头是两个待测物,峰太小的是杂质
应该不会吧 两个峰挨得很近 我觉得是同一种物质 因为前一种DDD的峰 在标样给的证书里本来就很小
安平
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原文由 坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表:
我用的安捷伦气相色谱  你这条件和我倒是差不多  我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊 含量太低
6 7 好像确实是两种物质  但是就是离得很近 不怎么分得开
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