主题:【已应助】同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高,怎么回事

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花开见我
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直接用旋蒸的话,最后还是有大量的溶剂峰。
我的做法是旋蒸后,取出剩余液体,放在一个小瓶里面,自然挥发一段时间,够进样就行。
之前是旋蒸后,再用自制的“氦吹”进一步浓缩,现在没了,只能自然放置挥发。
ELCA
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原文由 zhengbang17(zhengbang17) 发表:
看大神们的回复是一种享受
求大神指导,

ELCA
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
直接用旋蒸的话,最后还是有大量的溶剂峰。
我的做法是旋蒸后,取出剩余液体,放在一个小瓶里面,自然挥发一段时间,够进样就行。
之前是旋蒸后,再用自制的“氦吹”进一步浓缩,现在没了,只能自然放置挥发。


旋蒸到约多少毫升后自然挥发?挥发后溶剂峰小很多吗? 如果我在通风厨让二氯甲烷自然挥发,对提取的挥发性成分损失大吗?
自制的氦吹 是不是类似于  顶空吹扫直接吹?
我最担心的就是旋蒸,因为我旋蒸看不到液体冷凝,但萃取液却变少
花开见我
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原文由 ELCA(v3118259) 发表:
旋蒸到约多少毫升后自然挥发?挥发后溶剂峰小很多吗? 如果我在通风厨让二氯甲烷自然挥发,对提取的挥发性成分损失大吗?
自制的氦吹 是不是类似于  顶空吹扫直接吹?
我最担心的就是旋蒸,因为我旋蒸看不到液体冷凝,但萃取液却变少


一般旋蒸到体积不再减少,此时大概1-2ml。
自然挥发到零点几克,溶剂峰大幅减少。
自制氦吹,就是氮吹类似,不加热,直接通入气体,加速溶剂挥发。
ELCA
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
一般旋蒸到体积不再减少,此时大概1-2ml。
自然挥发到零点几克,溶剂峰大幅减少。
自制氦吹,就是氮吹类似,不加热,直接通入气体,加速溶剂挥发。


我的感觉会蒸干啊,一直在减少,我就停了
我是要过滤膜直接打气相小瓶,所以最后得剩1ml左右,如果自然挥发的话,会不够进样的吗?
这样一来,再用溶剂定容的话,溶剂峰又大了
花开见我
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原文由 ELCA(v3118259) 发表:
我的感觉会蒸干啊,一直在减少,我就停了
我是要过滤膜直接打气相小瓶,所以最后得剩1ml左右,如果自然挥发的话,会不够进样的吗?
这样一来,再用溶剂定容的话,溶剂峰又大了


如果你最后要溶剂定容,那就不需要浓缩得那么少。
一般进样量不超过1微升,1ml足够了。
ELCA
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
如果你最后要溶剂定容,那就不需要浓缩得那么少。
一般进样量不超过1微升,1ml足够了。
那这样溶剂峰还是很大对吗
花开见我
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原文由 ELCA(v3118259) 发表:
那这样溶剂峰还是很大对吗


你要定容,那自然溶剂峰大。
不需要定容,就可以浓缩到尽量小。
ELCA
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
你要定容,那自然溶剂峰大。
不需要定容,就可以浓缩到尽量小。


那你做定量分析吗,还是只是定性分析?
一批批的重复性怎么做的?
symmacros
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