实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092689今日发帖：5 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高，怎么回事

浏览0 回复41 电梯直达
相关阅读
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:26:39 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
沸点比乙醚高，没那么好蒸发


那我50ml旋蒸时真空度0.06，温度25度，液体微沸，蒸发一部分，到十几毫升左右,沸腾停止，继续旋转，至液体剩余1ml左右,
整个过程接收瓶什么也没有，无冷凝，可能与直接用自来水冷凝有关
测气相，还是溶剂占超大部分，风高十几万，物质峰高在200以内，这样能分析出来吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:27:44 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂峰大是无法避免的，必须要溶剂，SDE测定含量一般都很小的。
一般SDE萃取香味物质，直接萃出来的浓度在多少
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:31:02 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ELCA(v3118259) 发表:
这个意思是：相同的样品，萃取条件一样，无论浓缩到何种程度，风味成分各比例保持不变，这样理解对吗
同样的样品，萃取严格条件一致，浓缩方式合适操作严格一致，才有可能风味成分各比例在一定的范围内。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:35:32 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
无论到何种程度，这个表达不恰当，实验的可重现性如果需要很苛刻的一致性才能达到，就需要考虑这么做合不合适。不同类型的样品，SDE采用相同的条件，不合适，同一个样品当然尽可能使用一样的操作手法，肯定更好，但不是不能接受稍有改变，比如最终的浓缩体积，如果不是全自动的自动定位的仪器，很难保证最后体积一模一样


我最近一直再用同一样品，相同的方法去做，发现 无论浓缩何种体积，各峰的相对大小应该相差不大，但是浓缩体积小的那个峰总体更高，这个现象正常吗
我如果想定量，是应该在蒸馏装置前加内标，还是在进样之前加就可以？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:49:32 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ELCA(v3118259) 发表:
一般SDE萃取香味物质，直接萃出来的浓度在多少
这个和样品里面的香味物质的含量有关。不同样品是不同的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 21:51:40 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ELCA(v3118259) 发表:
我最近一直再用同一样品，相同的方法去做，发现 无论浓缩何种体积，各峰的相对大小应该相差不大，但是浓缩体积小的那个峰总体更高，这个现象正常吗
我如果想定量，是应该在蒸馏装置前加内标，还是在进样之前加就可以？
一般是在提取前加入，抵消处理过程的损失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 22:07:28 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般是在提取前加入，抵消处理过程的损失。

① 那我加入之后，每次处理可能损失情况不一样，但是因为有了内标，是不是可以把所有峰相对内标的峰面积转化求算出浓度?
有了内标，浓缩到何种程度是不是对结果影响就小得多了

②若是不加内标，只是单纯定性分析的话，是不是可以直接面积归一化，将各峰面积相对比例作为香味组成分布去分析?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 23:05:30 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个和样品里面的香味物质的含量有关。不同样品是不同的。

我好像从资料上看到同时蒸馏可以浓缩上千倍，是怎么做到的呢？
我试着SDE完直接进样，但是只有大大的溶剂峰，成分峰几乎没有。
SDE完直接N2吹扫溶剂，溶剂峰降了十倍，但是成分峰也是相对少的几乎没有
旋蒸的话，浓缩的体积越小，物质的峰越强，但是感觉不好定量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/7/8 23:20:23 Last edit by v3118259
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 23:10:36 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3071659(m3071659)发表:二氯甲烷沸点低，一抽就直接到真空泵里面了。。。
其实用氮吹仪都可以了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ELCA
v3118259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/8 23:18:17 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
其实用氮吹仪都可以了
我今天SDE结束后，取2.5ml用顶空的N2吹扫至0.5ml左右，进气相，发现溶剂峰确实降了近千倍倍，但是物质的峰越也没出来或一丢丢没法识别，这是什么情况？难道二氯甲烷挥发的时候带跑了物质？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高，怎么回事
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁