主题:【求助】测As时荧光值偏低,怎么回事,求教。

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给位我操作的仪器是吉天930的原子荧光,配置的标液是5ppm 10ppm的As,I是60mA,U是270V,测出的荧光值分别是24.49 49.50空白是240.71,荧光值偏低了是为什么?
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donglinyu620
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原因太多,从空白看,仪器应该没有问题,找吉天售后。给的信息太少,不好判断问题。
应该是写错了吧 ppm?
我先给你列几个?
标准储备液是哪个厂家的,标液加酸加硫脲了吗?加入硫脲放置半个小时了吗?
灯调的有问题吗?
有原始数据跟峰型图吗?是不是硼氢化钾出了问题?
排废管压好了吗?火焰是不是正常?
灯电流设置对吗?总电流60,辅阴极30,看看辅阴极有吗?
标液配制没有出错吧?有没有详细的稀释步骤?
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2016/7/18 11:56:28 Last edit by donglinyu620
qq250083771
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qq250083771:水封没水了 最大的可能还有就是没加硫脲
水封开仪器前加了,抗坏血酸-硫脲体系也加了
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donglinyu620:原因太多,从空白看,仪器应该没有问题,找吉天售后。给的信息太少,不好判断问题。应该是写错了吧 ppm?我先给你列几个?标准储备液是哪个厂家的,标液加酸加硫脲了吗?加入硫脲放置半个小时了吗?灯调的有问题吗?有原始数据跟峰型图吗?是不是硼氢化钾出了问题?排废管压好了吗?火焰是不是正常?灯电流设置对吗?总电流60,辅阴极30,看看辅阴极有吗?标液配制没有出错吧?有没有详细的稀释步骤?
对的写错了是ppb级的,标准储备液是国家钢铁材料测试中心的,加入硫脲有半小时了,灯调的没有问题,而且预热了20min,硼氢化钾是在氢氧化钾溶液里配的(KOH,1g/KBH4,2g/H2O,200mL )排液管压好了,灯电流对着呢,总60辅30;标液我取的是1000PPM的标储0.1mL,5mL(HCl)到100mL容量瓶定容,再取0.5mL和0.25mL的标工分别加入5mL抗坏血酸-硫脲溶液,2.5mL盐酸与50mL容量瓶定容。
lingyi509
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楼上说的很对,楼主肯定是单位搞错了,ppm和ppb相差千倍了。按照1楼的版友提供的方法,一步一步检查。
主要是1.仪器性能是否正常;2.操作是否正确;3.标液配制是否正确;4.试剂配制是否正确。
利用排除法去查找原因吧
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lingyi509:楼上说的很对,楼主肯定是单位搞错了,ppm和ppb相差千倍了。按照1楼的版友提供的方法,一步一步检查。主要是1.仪器性能是否正常;2.操作是否正确;3.标液配制是否正确;4.试剂配制是否正确。利用排除法去查找原因吧
恩恩,好的
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donglinyu620:原因太多,从空白看,仪器应该没有问题,找吉天售后。给的信息太少,不好判断问题。应该是写错了吧 ppm?我先给你列几个?标准储备液是哪个厂家的,标液加酸加硫脲了吗?加入硫脲放置半个小时了吗?灯调的有问题吗?有原始数据跟峰型图吗?是不是硼氢化钾出了问题?排废管压好了吗?火焰是不是正常?灯电流设置对吗?总电流60,辅阴极30,看看辅阴极有吗?标液配制没有出错吧?有没有详细的稀释步骤?
对的写错了是ppb级的,标准储备液是国家钢铁材料测试中心的,加入硫脲有半小时了,灯调的没有问题,而且预热了20min,硼氢化钾是在氢氧化钾溶液里配的(KOH,1g/KBH4,2g/H2O,200mL )排液管压好了,灯电流对着呢,总60辅30;标液我取的是1000PPM的标储0.1mL,5mL(HCl)到100mL容量瓶定容,再取0.5mL和0.25mL的标工分别加入5mL抗坏血酸-硫脲溶液,2.5mL盐酸与50mL容量瓶定容。
谢谢我找到原因了,我从头检查过,发现我们的标准储备液过期了。
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lingyi509:楼上说的很对,楼主肯定是单位搞错了,ppm和ppb相差千倍了。按照1楼的版友提供的方法,一步一步检查。主要是1.仪器性能是否正常;2.操作是否正确;3.标液配制是否正确;4.试剂配制是否正确。利用排除法去查找原因吧
恩恩,好的
谢谢了,我发现使我们的标准储备液过期了
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lingyi509:楼上说的很对,楼主肯定是单位搞错了,ppm和ppb相差千倍了。按照1楼的版友提供的方法,一步一步检查。主要是1.仪器性能是否正常;2.操作是否正确;3.标液配制是否正确;4.试剂配制是否正确。利用排除法去查找原因吧
恩恩,好的
谢谢了,我发现使我们的标准储备液过期了
envirend
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原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
原因太多,从空白看,仪器应该没有问题,找吉天售后。给的信息太少,不好判断问题。
应该是写错了吧 ppm?
我先给你列几个?
标准储备液是哪个厂家的,标液加酸加硫脲了吗?加入硫脲放置半个小时了吗?
灯调的有问题吗?
有原始数据跟峰型图吗?是不是硼氢化钾出了问题?
排废管压好了吗?火焰是不是正常?
灯电流设置对吗?总电流60,辅阴极30,看看辅阴极有吗?
标液配制没有出错吧?有没有详细的稀释步骤?
  我支持您的看法。从空白看,仪器没有问题;应该是标准溶液未加硫脲或反应不充分引起的。
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