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主题：【求助】怎么消除水中三氯甲烷、四氯化碳的空白干扰

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玩仪器的蚊子
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发表于：2016/08/02 09:00:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我现在用的是岛津HS-20顶空自动进样器，GC-2010Plus 气相色谱仪做水中四氯化碳，三氯甲烷的扩项，但是空白老是有这两种物质，空气也能检出，我的处理方法是：新瓶子160度烘烤2小时，瓶盖用沸水煮20min。直接装空气后测定，也有检出。我的空白是蒸馏水煮沸20min分钟后，储存在磨口玻璃瓶里待测的，也有。现在想求助大家，怎么才能在空白中不检出呀，谢谢各位了
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2016/8/2 10:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空气中都有那很难解决了，你是工厂吗，空气污染？
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玩仪器的蚊子
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2016/8/2 10:12:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果空气中都有那很难解决了，你是工厂吗，空气污染？
不是工厂，就是普通的检测机构，周围也没有工厂，我采集空气和煮水的房间都没有三氯甲烷和四氯化碳的试剂
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有水有渝
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2016/8/2 14:01:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下进样系统有没有污染了，衬管清洗或更换一支试一下，反复进空气，三氯甲烷和四氯化碳的重现性好吗，还是有变小的趋势。
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玩仪器的蚊子
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2016/8/2 15:33:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
检查一下进样系统有没有污染了，衬管清洗或更换一支试一下，反复进空气，三氯甲烷和四氯化碳的重现性好吗，还是有变小的趋势。
我是用的顶空自动进样器，重复性还好的，做了几次没有什么有规律的趋势，有时大有时小
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玩仪器的蚊子
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2016/8/2 15:34:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玩仪器的蚊子(v3036390) 发表:
我是用的顶空自动进样器，重复性还好的，做了几次没有什么有规律的趋势，有时大有时小
每次做我都做几个平行样，重现性还可以
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支点
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2016/8/3 9:26:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度，用高纯氮气吹洗一会直接封瓶上机试试呢
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玩仪器的蚊子
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2016/8/8 8:37:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
80度，用高纯氮气吹洗一会直接封瓶上机试试呢
我是用的60度，普氮吹一会然后直接封瓶上机做的，也有检出，但是峰面积小了一些，我想问问，你们做的空白是不是一点都检测不出来，还是有一个可以检出，但是峰面积比较小，然后认为未检出？
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lijing320323
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2016/8/8 8:49:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你家的空气污染很严重啊
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玩仪器的蚊子
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2016/8/8 9:00:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
你家的空气污染很严重啊
我也不知道污染源在哪里，楼上2层没有试剂的房间我基本都试过了，还是有检出，你们的空白是一点都没检出吗？
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支点
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2016/8/8 10:26:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玩仪器的蚊子(v3036390) 发表:
我是用的60度，普氮吹一会然后直接封瓶上机做的，也有检出，但是峰面积小了一些，我想问问，你们做的空白是不是一点都检测不出来，还是有一个可以检出，但是峰面积比较小，然后认为未检出？
空白不一定严格为零，是你的系统的一个基本值。普氮是哪来的？还是用钢瓶气吧。不知道你的传输线的温度是多少，适当升高一些。
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