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主题：【已应助】Waters TQD和TQS做农残的困惑

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yangfei0797
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发表于：2016/08/22 21:24:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位刚安装一台TQD和一台TQS，之前我们做农残都是用AB4000搭配安捷伦的1200 液相做的，现在想把AB上的方法移植到TQD和TQS上，质谱条件用的是waters农药库的条件，但是发现液相条件完全不行，峰形完全不好，大家有什么好的意见，
还有就是在TQS上的液相条件移植到TQD上峰形也相差很远，TQS上峰形很漂亮，但是到TQD上就不行了。
补充一下：TQS和TQD的液相是ACQUITY UPLC I-Class System，色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18 2.1*100mm,1.7um Column，还有就是完全按照waters官网上的做农残的资料，走出来的峰性也很不好，参考资料见附件
附件：
LC-MSMS Analysis of Pesticide Residues in Rice and Unexpected Detection of Residues in an Organic Rice Sample .pdf
Rapid Detection of Pesticide Residues in Fruit Juice Without Sample Extraction Using UPLC-MSMS.pdf
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2016/8/23 9:09:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不好主要看色谱，色谱柱类型，型号，仪器不同混合的延迟和柱后的体积都不太一样，色谱条件换仪器后还是要微调的。
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m3036177
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2016/8/23 12:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合器大小不一样 让waters人上门帮你们调调方法
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hujiangtao
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2016/8/23 13:57:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两款灵敏度差很多的
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cdl1568
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2016/8/27 7:52:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1200 方法转换到I class 上需要优化下梯度，TQ-S的灵敏度比Xevo TQD多了，直接转移方法肯定不会好
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东海710
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2016/8/27 16:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换换方法呗，完全按照库来做的话，也不行；尽信书，不如无书
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hxchappy
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2016/10/3 20:21:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例和样品中有机相比例对质谱离子化影响非常大，好好摸索，过膜的话要考虑好有没损失
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sdlzkw007
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2016/10/6 8:03:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1200到I-Class的延迟体积变化很大，对于色谱的分离度和峰形有较大影响，建议通过色谱转换软件进行计算，重新优化梯度淋洗条件。至于TQD到TQS的变化，个人以为是质谱的响应和扫描速度综合决定的，需要对质谱的参数进行优化。个人观点，仅供参考
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yehongbing
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2016/10/6 8:15:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例的改变对峰形的影响还是蛮大的，多摸索下，有很多因素的
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p3082586
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2017/2/19 12:26:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
这两款灵敏度差很多的
有没有TOD和TOS灵敏度的差异资料
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tozan
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2017/5/19 10:14:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要原因是液相系统的延迟体积问题。1200属于UHPLC，延迟体积比I-class大了不少，直接转换梯度会有问题。另外即使同为I-class液相，使用不同配置也会有延迟体积的不同，譬如如果使用FTN进样流路延迟体积就会比FL流路大。总之，液相方法在不同系统上并不能直接copy，如果有问题最好是找工程师。
但我听说waters好像有个叫智能梯度的方法可以模拟延迟体积的，具体没用过
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