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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】同一个溶液，前后两次出峰不一致

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色彩123111
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发表于：2016/09/01 11:48:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的GCMS是岛津2010Plus。刚开始开机进样会走两次空白溶液，但两次的出峰很不一样，第一次曲线在23.4min有一个明显的峰，第二次峰就变得很小。两次进样是连续进样，同一瓶溶液，没有任何条件的改变。每次开机都会这样，我们一般都是连走空白3至4次，直到曲线稳定才开始测试。最近老板让我们分析一个污染物的成分，样品也会在23.4min处出峰，不知道这是仪器造成的峰还是污染物的成分？如果是仪器，是什么原因造成这种情况，请各位老师大神指导
第一次进样

第二次进样
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yezi7414
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2016/9/1 13:05:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口处垫片，衬管有没有经常更换？还有柱子老化下看看会不会情况改观
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zwq1973
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2016/9/1 13:09:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检索一下这个峰是什么东西呢？
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tang566
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2016/9/1 13:17:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检索一下峰，看峰的物质是什么，可能是隔垫流失或残留。
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symmacros
jimzhu
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2016/9/1 13:18:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是有残留，老化一下柱子就没有了。
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色彩123111
v2922815
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2016/9/1 13:42:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检索是(Z)-11-二十烯酰胺
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小鱼625
v2974654
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2016/9/1 16:37:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计是有残留，老化一下柱子就没有了。
同意，大部分就是残留，也可以检索下看看是不是柱流失等等。
特别是做完邻苯后再做偶氮前几针也会出现。可以尝试在程序升温末端设置较高的柱温（不要超过限量值）保持一段时间。
一般平时可以多打打空白，做样之间穿插进行。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：参与。
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2016/9/1 16:39:40 Last edit by v2974654
雾非雾
mcds
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2016/9/2 8:53:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是系统之前进样的残留，可能是您的升温程序最后阶段的高温热清洗时间不太够造成的。
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yifan1117
yifan1117
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2016/9/2 10:51:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是以前的残留。
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GRANT
fatinsect
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2016/9/3 10:12:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温，后段设置温度高些，时间长些，会有改善
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千层峰
jxyan
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2016/9/3 11:06:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查残留，再相仪器稳定性
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手机版： 同一个溶液，前后两次出峰不一致
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