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主题：【求助】DHA标品检测不到

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saiyon
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发表于：2016/09/18 11:08:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买了sigma的25mgDHA标品（非甲酯化的），自己甲酯化后上样检测不到，但是买的含有DHA的胶囊用同样方法甲酯化后能检测到大量DHA，这是为什么？是因为标品量太少吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2016/9/18 11:26:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是怎样甲酯化的呢？请问胶囊是什么基质？
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saiyon
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2016/9/18 12:14:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是怎样甲酯化的呢？请问胶囊是什么基质？


谢谢版主！
甲酯化方法是标品（2.5mg/mL）10μL加入1ml正己烷和10μL氢氧化钾甲醇溶液（2N）, 65℃水浴4小时，胶囊是取10μL，胶囊的基质就是油脂
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2016/9/18 12:31:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的油脂基质（甘油酯）很容易用氢氧化钾甲醇方法来转化甲酯化的。
请问DHA的标品是什么形式的？
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saiyon
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2016/9/18 14:38:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酸的油脂基质（甘油酯）很容易用氢氧化钾甲醇方法来转化甲酯化的。
请问DHA的标品是什么形式的？
标品就是顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸
MSDS

顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸
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saiyon
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2016/9/18 17:04:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求帮助呀~~~
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niekun0557031
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2016/9/19 2:21:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰应该很小，而胶囊里面含量很高
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saiyon
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2016/9/19 16:44:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niekun0557031(niekun0557031) 发表:
峰应该很小，而胶囊里面含量很高
标品峰完全看不到。。。能看到少量EPA
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zwq1973
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2016/9/20 10:57:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酯化时标样是纯的还是稀释过的，有没有折算过最终标样的甲酯在你上机时的浓度是多少。
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2016/9/20 11:25:26 Last edit by zwq1973
有雨的夜
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2016/9/20 11:05:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酯化的时候样品和标准品的浓度有换算回去看看吗？会不会是浓度问题
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saiyon
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2016/9/21 20:34:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
甲酯化的时候样品和标准品的浓度有换算回去看看吗？会不会是浓度问题
谢谢！甲酯化加入了2.5mg/ml的标品100μl，甲酯化加入1ml正己烷，相当于标样终浓度0.25mg/ml
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