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主题：【已应助】甜蜜素检测

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小蕊蕊zlr
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发表于：2016/10/12 06:38:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟实验室另一位同事一起用气相方法做甜蜜素，仪器条件一样，可为什么保留时间不一样，是前处理出现什么问题了吗？
推荐答案：yunbinchai回复于2016/10/12
跟前处理关系应该不大，你应该有标品的呀，还是确认下仪器配置是否一样；
1.色谱柱是否有切割
2.柱流速是否一致/恒流或恒压模式是否一致
3.软件上色谱柱配置是否正确
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2016/10/12 8:39:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能看下方法吗？两人的前处理方式是否相同
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yifan1117
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2016/10/12 10:19:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有标样吗？
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小蕊蕊zlr
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2016/10/12 10:57:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134)发表:能看下方法吗？两人的前处理方式是否相同
前处理是一样的，但是不是同一天做的，会跟冰浴温度有关吗？
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yunbinchai
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2016/10/12 15:01:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟前处理关系应该不大，你应该有标品的呀，还是确认下仪器配置是否一样；
1.色谱柱是否有切割
2.柱流速是否一致/恒流或恒压模式是否一致
3.软件上色谱柱配置是否正确
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2016/10/12 22:52:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小蕊蕊zlr(v3085211) 发表:
前处理是一样的，但是不是同一天做的，会跟冰浴温度有关吗？
冰浴温度也很关键的。
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2016/10/12 22:53:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunbinchai(yunbinchai) 发表:
跟前处理关系应该不大，你应该有标品的呀，还是确认下仪器配置是否一样；
1.色谱柱是否有切割
2.柱流速是否一致/恒流或恒压模式是否一致
3.软件上色谱柱配置是否正确
也检查一下色谱方面。
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活到九十 学到一百
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2016/10/15 11:57:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相做甜蜜素可能会出现两个峰，这跟衍生过程的控制有关。冰浴过程控制得好，第一个峰为主，第二个峰很小甚至没有；过程控制不好，第二个峰会变大，甚至超过第一个峰。计算时可将两个峰加和计算。
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小蕊蕊zlr
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2016/10/16 8:29:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs)发表:气相做甜蜜素可能会出现两个峰，这跟衍生过程的控制有关。冰浴过程控制得好，第一个峰为主，第二个峰很小甚至没有；过程控制不好，第二个峰会变大，甚至超过第一个峰。计算时可将两个峰加和计算。
老师，冰浴过程的关键控制点除了温度，还有哪些呀？温度要控制在多少范围内呢？根据您的经验，加亚硝酸钠和硫酸的顺序有对实验有影响吗？
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2016/10/16 11:12:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠生成环己醇，在硫酸介质中进一步生成环己醇亚硝酸酯。环己醇亚硝酸酯的生成受温度、酸度、试剂加入顺序等实验条件的改变而改变，从而影响甜蜜素测定的准确性。标准品和样品的衍生过程应尽量保持一致，按照国标方法来操作。另外，环己醇亚硝酸酯易挥发，样液应尽快测定，不要放置太长时间。
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2016/11/13 23:02:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的问题解决了吗？
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