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主题：【原创】气相色谱，衬管分流与不分流

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lingzyggg
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发表于：2017/05/17 15:28:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.岛津的分流衬管和不分流衬管

分别用不分流衬管和分流衬管，选择相同的方法，分流10:1测试同一浓度物质得出的结果
                                            不分流衬管（采用分流进样10:1）
不分流衬管
                                                    分流衬管（分流进样10:1）
分流衬管
      峰面积相差还是很大的，不知道有没有同行换错衬管中招的。因为是小分流（20以下），之前都没太在意衬管类型的问题，测试的样品种类还挺多，换来换去的很麻烦。听很多人说不分流衬管开分流问题不会很大，因为这个方法验证不是本人做的，但现在接手上来，发现标准曲线很难配的好（要求3个9），曲线点不是高就是低完全看人品，换了衬管之后一次搞定。
    按理说相差应该不会这么大，差不多3倍的响应值差，想想真是醉了
可能原因，我进样量是2uL,二硫化碳做的溶剂解析，算出膨胀体积达到978uL，是不是超出不分流衬管的容积造成返冲进入吹扫损失掉了，分流衬管 ，有时间再去验证一下，进样1uL试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2017/5/17 15:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不分流衬管我们也用，也是做苯系物，分流比20:1，一般4个9是可以达到的。不知道你那是不是偶然情况
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2017/5/17 16:35:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流 分流 信噪比一致啊，是同一天做的吗
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wazcq
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2017/5/17 16:46:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是不分流做分流时整体灵敏度降低
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lingzyggg
v3143042
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2017/5/17 16:53:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
不分流 分流 信噪比一致啊，是同一天做的吗
同一天做的，时间间隔比较短
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lingzyggg
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2017/5/17 16:56:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
这个不分流衬管我们也用，也是做苯系物，分流比20:1，一般4个9是可以达到的。不知道你那是不是偶然情况
之前同事做就是曲线一直配不好，浓度 0.5，1，2，5，10，20 μg/mL，是不是分流比小的问题，曲线过原点吗？二次曲线还是直线？
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2017/5/17 17:19:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingzyggg(v3143042) 发表:
之前同事做就是曲线一直配不好，浓度 0.5，1，2，5，10，20 μg/mL，是不是分流比小的问题，曲线过原点吗？二次曲线还是直线？
当然是直线，不过原点。你的仪器有自动进样器吗？分流比10和20也差不多，应该不是这个问题
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fjj1989
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2017/5/17 17:26:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间貌似都没有石英棉。。。。
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zyl3367898
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2017/5/17 18:38:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差这么多吗？不分流衬管下面是塞板吗？看不清图片。
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xx_dxd_xx
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2017/5/17 19:30:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的时候是不是没填石英棉？还有就是色谱柱插入深度是否合适？这两种衬管色谱柱位置不一样，要调整的。
我换着用过，分流比比较大的时候基本上没有区别的。如果设置1：2这种很小的分流比，用不分流衬管效果还好一些
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zyl3367898
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2017/5/17 22:51:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃棉容易吸附，出峰就小了。
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