【色谱体验】岛津SPD-20A氘灯更换及注意事项
该仪器于2008年9月购入并安装、使用,但从2011年后使用频率不高,平均每周用1-2次。下面是氘灯使用情况及异常现象。
氘灯达使用寿命时,会出现噪声明显增大,参比池氘灯能量显示比较正常,样品池能量在检测过程中无法恒定,忽高忽低,甚至能量可能超过参比池的能量很多,但最终会达到一个相对稳定的数值,这个时间可能需要1-2小时。最后氘灯会无法点亮,检测器不能通过自检。
刚开机氘灯能量值
开机稳定后氘灯能量值
氘灯更换对于长期从事色谱分析的工作人员来说应是必备技能,而岛津液相色谱仪的氘灯更换相对于其它厂家的来说相对难度要高一点。在此对本次氘灯更换过程做一次简述。
一、 氘灯的申购:氘灯的申购过程对采购原装灯与替代灯做了一次考察,综合考虑性价比。主要考虑价格、性能和使用风险。
(1)价格:当前主要的替代氘灯供应商为日本滨松和德国贺利氏,原装灯的报价在4000元左右,替代灯的报价在2500左右。
(2)性能:原装灯标示使用寿命不小于2000,实际本次使用达到了8000小时后无法点亮,替代灯经咨询标示使用寿命也是不小于2000,实际使用时间也可达到5000小时左右,这里有一个大概的比较结果,原装灯预期使用寿命约为替代灯的1倍。另外由于色谱仪器供应商与这些灯源代工厂都有协议,生产的替代灯不得与原装灯是完全一样的,可能在额定使用电流上略高或略低,所用的材料品质上肯定有差异,有的虽然接口一样,但外观略有差异。
(3)使用风险:由于替代灯上述的差异性,可能有导致主板损害的风险。
综上,原装灯的价格虽然较高,但使用寿命更长,风险更小,从长期考虑,原装灯更具性价比,故决定采购原装灯。
二、 氘灯的验收:
(1)包装的完好性:由外到内分别使用了密封塑料袋、纸盒、海绵包裹,包装防护完好,但纸盒上没有封条。
(2)生产日期、出厂日期:包装上分别标了生产日期(2016-07)和出厂日期(2016/12/07),中间间隔时间很长,从出厂到终端使用已经1年时间。中间咨询了不同供应商的多位色谱工程师关于氘灯保质期的问题,结果有说有保质期的,氘灯出厂最好半年内使用,有说没有影响的,后者主认为氘灯贮存过程中性能会下降是因为氘灯本身的品质不好导致的。那结果如何呢?换灯后即知。
(3)包装标注:查看标签信息,必要时可以联系岛津售后进行核实。
(4)灯的外观验收包括电源线、灯丝是否完好、灯窗是否洁净无划痕、接口是否匹配一致。
三、 氘灯的更换
注意:拆机前请详细阅读说明书和向工程师确认注意事项,关闭仪器电源,拨下电源插头。做好拆机前的整体拍照,以便检查更换后是否整体正确复原。
(1)打开灯室:打开检测器正上方的外壳盖板和灯室的散热盖板即可看到氘灯。本次为了让同事们都看一下内部结构,把整个外壳拆了下来。
关于光路上光学镜面是否需要清理,工程师的回复是所有镜面不能清洗,只能更换,清洗很大可能不是修复而是进一步破坏,这个回复是否正确,只能留待以后有机会需要更换光学部件时进行验证了。是否需要更换光学部件以更换氘灯后的灯能量是否达标进行考察。
(2)氘灯的拆卸:先拨下氘灯电源插头,再拆下氘灯固定螺丝。
这里注意接触氘灯的手要带手套,防静电;长螺丝上的“Nut”螺母不能动,拆下来什么样就是什么样,原样拆、原样装。拆下长、短螺丝后即可取下氘灯。
新旧氘灯外观
(3)新氘灯的安装:按旧灯电源线走向将新灯的电源线压好,把灯窗朝向反射镜并对准螺栓孔,旋入固定螺丝,但先不要一下子把其中一个螺丝完全旋死,两个定位螺丝要平衡旋紧。盖上散热盖板,连接氘灯电源,复原机壳。
(4)检查无异常后,接通仪器电源,开机,查看自检情况。
(5)氘灯使用时间的归零设置:仪器自检通过后,按检测器操作面板上的“VP”键两次进入“MAINTENANCE”,再按“func”两次进入“D2 LAMP WSED”输入“0”,按“ENTER”确认,按“CE”返回初始界面。
(6)检查灯能量:单击工作右边上的“显示详情”。
氘灯能量达标(≥800)且稳定,说明氘灯与光路都正常
样品池与参比池能量差异小,说明样品池无污染
四、氘灯更换到此结束,后续还要做噪声和漂移的检验及长期稳定性考察就不在此赘述。