主题:【求助】如何处理样品保证能力验证合格的讨论

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m2964471
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能力验证的样是考核实验室的所以有压力,那么比如考核样时一个空白和三个平行。拿到实验室如何开展检测呢?
是按照方法步骤将四个样同时进行前处理检测?还是有其他更好的办法可以将回收率得到更多的保证!
比如先做样品空白和平行1两个,然后。。。新手求经验指导!谢谢
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zyl3367898
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一个空白三个平行样,同时进行前处理,空白的最后液体,除进气相外,剩余液体留下,当基质配标液。
m2964471
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有的实验室采用质量控制的方法:
先对一个空白样品和一个平行样进行定性和初步定量,依据平行一的浓度作加标浓度,向和能力验证相同基质加标做回收测试。
于另两个平行一起前处理,根据分析结果验证测定结果准确度
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迷途小输童
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去年及今年按ny/t 761-2008方法通过能力验证的小小经验,请各位老师指正;
前处理:1、领到三个平行样一个空白样(有塑料离心管装着)后用冰箱保存好并且尽快送回实验室,避免有什么温度变化之类的意外;
2、样品重量一般是25g或者50g(各地方可能不同)用50mL或者100mL乙腈少量多次尽量把样品完全提取转移到锥形瓶里;
3、用均质机20000转匀浆后用滤纸过滤并用具塞量筒收集滤液后,加入5~7g(12~15g)氯化钠剧烈震荡分层,静置30min;
4、移液管吸取10mL的上层滤液移至15mL玻璃离心管(根据参加的项目分成2~3组,每组10mL)后,水温大约40℃水浴氮吹,注意氮吹的流速不能太猛,吹至近干(有机磷组的吹至近干只剩一滴);
后续的操作跟761的一致,其中空白的样品中可以吸取20mL的滤液氮吹净化浓缩至10mL,(这一步可以根据需要多少的空白基质配制基质标液而决定需要多少)
上机:1、因为我单位只有一台气相色谱仪带一个ecd一个fpd检测器,就采用了单柱保留时间定性峰面积定量,色谱柱用DB-1701P(有机磷)、HP-5MSUI(有机氯菊酯类),进样及升温条件是跟761的方法一致(有机氯菊酯类进样方式改为不分流进样);
数据分析:1、因为没规定是按单点校正还是多点建校正表法进行计算,我单位采用的是多点建校正表法去计算取了0.2、0.5、0.8三个浓度点建立校正曲线,在气相色谱仪工作站上计算出3个平行样中添加的含量值;
2、在工作站里计算出仪器检出限,做好原始数据记录后计算三个平均值以及rsd值
3、按照作业指导书填好结果上报表、打印好原始图谱后就可以结果报送了
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zyl3367898
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CO1196521
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如果是未知的样品,QC质控方法可靠步骤:先对一个空白样品和一个平行样进行定性和初步定量,依据平行一的浓度作加标浓度,向和能力验证相同基质加标做回收测试。
于另两个平行一起前处理,根据分析结果验证测定结果准确度!
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m2964471
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zyl3367898
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5楼说的对,可以这样做,如果三个一起做前处理,出现三个结果都不一样,或RSD值偏大,就不好报结果了。
m2964471
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原文由 CO1196521(CO1196521) 发表:
如果是未知的样品,QC质控方法可靠步骤:先对一个空白样品和一个平行样进行定性和初步定量,依据平行一的浓度作加标浓度,向和能力验证相同基质加标做回收测试。
于另两个平行一起前处理,根据分析结果验证测定结果准确度!
完全是我说过的啊
zyl3367898
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我们有一年是三个,结果三个中有两个相差不大,一个相差大,报结果时发愁的不行,还是楼主的主意好,下次就这样做。
忆怡520
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原文由 m2964471(m2964471) 发表:
有的实验室采用质量控制的方法:
先对一个空白样品和一个平行样进行定性和初步定量,依据平行一的浓度作加标浓度,向和能力验证相同基质加标做回收测试。
于另两个平行一起前处理,根据分析结果验证测定结果准确度
老师想问下哪里可以看到质量控制的方法,我想看下具体的操作
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