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主题：【讨论】761方法前处理浓缩定容部分比较

浏览0 回复23 电梯直达
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发表于：2017/08/04 09:01:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老师做过吸10ml浓缩定容到5ml，和吸取4ml浓缩定容到2ml比较 哪个回收率高？效果好
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2017/8/4 9:11:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从理论上说：10ml浓缩定容到5ml，和吸取4ml浓缩定容到2ml比较 这两种方法在做的比较好的情况下，回收率应该是差不多的，但前提是您要有5ml和2ml的容量瓶（也就是要有比较准确的定容容器才行的），一般的说定容体积越大越容易做，定容体积越小要越难些（因为移洗要充分才能保证好的回收率）。
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2017/8/4 9:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
从理论上说：10ml浓缩定容到5ml，和吸取4ml浓缩定容到2ml比较 这两种方法在做的比较好的情况下，回收率应该是差不多的，但前提是您要有5ml和2ml的容量瓶（也就是要有比较准确的定容容器才行的），一般的说定容体积越大越容易做，定容体积越小要越难些（因为移洗要充分才能保证好的回收率）。
可不可以这样理解：移液体积越大，浓缩时附壁量可能越多，体积小浓缩过程中附壁量可能小？
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DeeperBlue
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2017/8/4 9:26:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从操作上来讲，体积大容易操作一些，相对误差小一些。
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2017/8/4 9:29:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bxdstar(v2646592) 发表:
可不可以这样理解：移液体积越大，浓缩时附壁量可能越多，体积小浓缩过程中附壁量可能小？
因为还要淋洗，附壁量的绝对值不会差很多。但相对值（相对于体积）就相差得比较大了。体积越大，相对误差越小。
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2017/8/4 9:31:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且，体积越小，淋洗越难充分（因为淋洗体积也变得很小）。误差越大。
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雾非雾
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2017/8/4 9:58:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bxdstar(v2646592) 发表:
可不可以这样理解：移液体积越大，浓缩时附壁量可能越多，体积小浓缩过程中附壁量可能小？
不是吧，一般的说大家都是用玻璃量具来定容，对于农残检测来说用到的有机溶剂都对玻璃是浸润的，这样不太会有太多的挂壁现象存在。定容体积大就意味着可用来洗的溶剂更多的。洗的次数越多不就能洗得越干净么（定容时移液洗的原则是少量多次）？
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bxdstar
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2017/8/4 10:15:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
而且，体积越小，淋洗越难充分（因为淋洗体积也变得很小）。误差越大。
那就是吸取10ml 氮吹干定容到5ml较好？
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bxdstar
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2017/8/4 10:16:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不是吧，一般的说大家都是用玻璃量具来定容，对于农残检测来说用到的有机溶剂都对玻璃是浸润的，这样不太会有太多的挂壁现象存在。定容体积大就意味着可用来洗的溶剂更多的。洗的次数越多不就能洗得越干净么（定容时移液洗的原则是少量多次）？
总感觉氮吹完 定容时管壁洗不干净
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bxdstar
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2017/8/4 10:18:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不是吧，一般的说大家都是用玻璃量具来定容，对于农残检测来说用到的有机溶剂都对玻璃是浸润的，这样不太会有太多的挂壁现象存在。定容体积大就意味着可用来洗的溶剂更多的。洗的次数越多不就能洗得越干净么（定容时移液洗的原则是少量多次）？
自认为吸4ml 与管壁接触少，氮吹干后附壁量就少了
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雾非雾
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2017/8/4 10:39:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bxdstar(v2646592) 发表:
总感觉氮吹完 定容时管壁洗不干净
您用的定容溶剂是什么？如果含有丙酮就能差不多洗干净了，大概是由于761方法净化不好，有很多共萃物没有被除去而它们不溶于您的定容溶剂吧。
我们是用丙酮正己烷定容的，就比较好，如果用甲醇定容就有明显的不溶物。
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