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主题：【第十届原创】浅谈气质方法确立问题—— HJ699-2014有机氯和氯苯类化合物

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lingzyggg
v3143042
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2017/9/9 20:39:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是完全的化合物共38种，其中目标化合物34种，2种替代（四氯间二甲苯，十氯联苯），2种内标（1,4-二氯苯-d4，菲-d10）,本来还有屈-d12,但是和甲氧滴滴涕硫丹硫酸酯分的不好就舍掉了。（这根柱子用了段时间柱效不是太好，但毕竟不是国标推荐用柱子DB-225，当然我也用DB-5MS 做过，氯苯类化合物有几个是分不开的）

这是SIM模式下TIC图

条件（前文那个只是推测出来，只是说怎么去优化条件，具体还要微调的，最终条件我确定如下）

最终曲线如下，没有全部列出来只是前中后都选一个大家看下，基本都在4个9，还不错，有些峰不好识别。大家也可以看到有机氯农药的峰都是比较低的，有可能是柱子原因，也有可能是MS 在高质量区的分辨率不够，反正按HJ699  取100mL样品浓缩到1mL的检出限是做不到的，只能提高取样体积来达到检出限要求，麻烦不小。
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2017/9/9 20:40:40 Last edit by v3143042
lingzyggg
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2017/9/9 20:42:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
蛮详细的，收益良多。
后面已更新，谢谢支持
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lingzyggg
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2017/9/9 20:42:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prax(v3139971) 发表:
很有用，很详细！
已更新，希望对你有用
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lingzyggg
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2017/9/9 20:43:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
  加上优化条件后的色谱图吧
已更新完整
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栗星星
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2017/9/10 10:33:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教个问题，如果溶解试剂是二氯甲烷，程序升温初始问题是80?的话，是不是也会影响连续进针响应值的稳定性？最近做有机磷，丙酮溶解的标样，和用正己烷稀释的标样，同浓度，稳定性差不少，
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wazcq
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2017/9/11 9:33:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用 TG-5MS 三种三氯苯可以分开
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yifan1117
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2017/9/12 10:09:08 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingzyggg(v3143042) 发表:
后面已更新，谢谢支持
好的，继续关注。
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lingzyggg
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2017/9/13 10:54:54 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 栗星星(v2673149) 发表:
请教个问题，如果溶解试剂是二氯甲烷，程序升温初始问题是80?的话，是不是也会影响连续进针响应值的稳定性？最近做有机磷，丙酮溶解的标样，和用正己烷稀释的标样，同浓度，稳定性差不少，
溶剂会有影响，特别是不分流进样，最好还是低温（低于溶剂沸点10）开始让其在柱头凝聚之后再程序升温，分离效果好很多。直接上来就高于溶剂沸点，溶剂一进去就狂奔了，里面溶解的目标化合物还没来得及与柱填充物发生反应
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symmacros
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2017/10/1 21:13:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样的初始温度尽量低一些，低于溶剂的沸点最好，是溶剂在柱头冷凝，有利分离。
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symmacros
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2017/10/1 21:24:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很仔细详细的气质方法确立介绍，很细致的条件优化考虑和对比，大量的数据对比优化，赞。
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手机版： 浅谈气质方法确立问题—— HJ699-2014有机氯和氯苯类化合物
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