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主题：【求助】关于火焰法测土壤中的Pb

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wangyimeng0130
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发表于：2006/12/11 09:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用火焰测土壤中的Pb，硝酸消解，为什么GB土的值总比GB值低，应该是73，测的总是64
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wangfeidown
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2006/12/11 10:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢氟酸、王水、高氯酸溶解样品，之后以盐酸定容。
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luohonghui88
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2006/12/11 11:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土样消解不完全
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liubing197200
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2006/12/12 13:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物法，石墨炉法适用较低含量，火焰只适用较高含量。如是测土配方施肥，火焰法可以。

有疑问请联系qq号136453318.
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ychongwei133
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2006/12/12 13:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意1楼的观点。
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wangsuping
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2006/12/12 13:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.要赶硫。先加入一定量的盐酸，于电热板上加热20分钟左右后（赶硫），再按比例加入硝酸、氢氟酸、高氯酸。
2.要赶高氯酸。样品消解完成后，要尽可能地赶尽高氯酸。
3.Pb的测定不要用盐酸介质，而应该用硝酸介质。
以上三点都会导致分析结果的偏低。
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sheila
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2006/12/12 14:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyimeng0130 发表:
我们用火焰测土壤中的Pb，硝酸消解，为什么GB土的值总比GB值低，应该是73，测的总是64


应确认两点，一是样品是否完全溶解；二是样品水样中铅浓度是否正确测出。

第一点可以在溶样过程中仔细观察，如有细小不溶物，可以加入少许HF，致全溶，然后加入HCLO4少许加热到冒白烟赶去多余HF，直接定容测试；

第二点可以将定容后的样品分成两部份，一份中加入已知量的铅（加入铅的水样浓度约为1PPM），同时测试这两分样品得出其水样浓度，算出加标铅的回收率，测试样品水浓液中的铅真值为水样测定值除以铅加标回收率，

通过以上两点我想你测出的GB土样值与给定值就不会有这么大的区别了。
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hezhen
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2006/12/12 17:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰完全能够测土壤中的铅，我用的是岛津的仪器，我长期用的是火焰测铅，如果你的仪器灵敏度不够估计不行
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