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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】液相

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m3320575

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发表于：2017/11/09 10:03:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测苯醚出现肩峰，但是其他样品没有肩峰，这是什么原因？

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2017/11/9 11:42:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这地方可能有干扰，调一下流动相试试

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夏天的雪

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2017/11/9 11:43:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很像两个物质没有分开，调流动相看能不能分开

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m3320575

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2017/11/9 11:45:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:很像两个物质没有分开，调流动相看能不能分开

确定是同一个物质，两个峰面积之和算含量正常

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Loktar

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2017/11/9 13:06:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标看看是不是两个峰都增大，还是其中一个增大。

一个增大的话不变的那个就是干扰峰，调色谱条件分离；
两个增大的话，进标样看看是不是双峰，也是双峰的话可能是柱子或保护柱前端有塌陷或柱前死体积过大，标样不是双峰而样品是双峰的情况非常少而且比较麻烦。

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牛一牛

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2017/11/9 14:05:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明显是你样品中有杂质，而且这两个杂质并未达到基线分离，
可以尝试调整时色谱条件，使杂质达到基线分离。

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夏天的雪

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2017/11/9 14:21:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3320575(m3320575) 发表:
确定是同一个物质，两个峰面积之和算含量正常

同一物质也是有可能的，两者不能分离，例如一些异构体，那就要考虑更换其他条件了，例如色谱柱、流动相等

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夏天的雪

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2017/11/9 14:22:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3320575(m3320575) 发表:
确定是同一个物质，两个峰面积之和算含量正常

这个谱图是标准溶液的色谱图吗？前面的大峰是另一待测物质还是杂质峰

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夏天的雪

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2017/11/9 14:24:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Loktar(suntadie) 发表:
加标看看是不是两个峰都增大，还是其中一个增大。

一个增大的话不变的那个就是干扰峰，调色谱条件分离；
两个增大的话，进标样看看是不是双峰，也是双峰的话可能是柱子或保护柱前端有塌陷或柱前死体积过大，标样不是双峰而样品是双峰的情况非常少而且比较麻烦。

如果测的是样品，走标样和加标是一种确认方法，楼主的色谱图显示大峰没有出现拖尾和肩峰，应该塌陷的可能性比较小

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