主题:气相色谱预柱的作用是什么?什么机理呢?

浏览0 回复10 电梯直达
gentlehorse
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如题,望大虾们执教!
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公子卓
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2002jung
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可以看看gc-MS版的这个帖子:
2  23 毛细管柱的选择及日常维护  2002jung 07-15 09:50 2002jung

retention gap和guard column 需要装吗?:
这两种东西看起来虽然都是接在分析管柱的前端,但事实上还是不一样的东西. retention gap主要是在改善peak的峰形,当有分叉或拖尾可以试试看.
造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,样品注入后在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相关的贴子), 另外两个原因就是注入的溶剂极性与静相的type不合.或者是说你的注射量实在太大就需要装设retention gap(后面两个原因说穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一个!!) retention gap一般都是一段长约五公尺以下的空管子,无静相在其中但必须去活化处理过.
装设guard column的gc使用者应该会比较多一点,我想大家都有这种经验,一支30公尺长的管柱,在经过多次的分析后被剪到剩下不到20公尺,但是如果你装了guard column的话,就不会越剪越短了. 一些不会汽化的东西在被送入管柱后(使用agilent gc 6890的puls splitless时, 送进去的特别多),往往就只停留在管柱头, 这些东西活像个吸附剂般,让你的分析物的峰高变小或变形, 所以往往在run过一段时间后就会减掉一段管柱(有时候一剪就是两公尺!),多剪个几次管柱有就短到不能分析了, 加了这一段guard column后,只要更换它就可以了. 与retention gap不一样的是, guard column的长度一般都可以长到10公尺左右, 这样你可以剪好多次! guard column是含有相同静相的,其性质与分析管柱的静相要静量相同, 事实上,guard column是具有分析能力的.在实验室中,你可以使用前述剪剩下来无法分析的管柱,或者是买一支完整的管柱,专门拿来作为其它管柱的guatd column用.

以上的两种柱子就是你所说的预柱。
公子卓
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jwx021
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zhhl916
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原文由 2002jung 发表:
写的不错,作毛细柱一定多年,多谢指教!我有点看法请指正:①retention gap和guard column的意思不应该一样都叫预柱吧!前者是否叫保留间隙柱更合适呢?②retention gap对分叉或拖尾的峰有作用吗?③在中文网页还是喜欢中文的多,能都用中文就更好了,象"改善peak的峰形",直接说"改善峰形"多好懂,说"改善峰的峰形"就有点别扭,您说是吗?④保留间隙柱(retention gap)是不是可以不要"长五公尺的空管子",5~10cm可以吗?其中有无固定相都可以吧!(您说的"静相"是不是固定相啊?).说的不对之处请您原谅!谢谢!
zhhl916
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写的不错,作毛细柱一定多年,多谢指教!我有点看法请指正:①retention gap和guard column的意思不应该一样都叫预柱吧!前者是否叫保留间隙柱更合适呢?②retention gap对分叉或拖尾的峰有作用吗?③在中文网页还是喜欢中文的多,能都用中文就更好了,象"改善peak的峰形",直接说"改善峰形"多好懂,说"改善峰的峰形"就有点别扭,您说是吗?④保留间隙柱(retention gap)是不是可以不要"长五公尺的空管子",5~10cm可以吗?其中有无固定相都可以吧!(您说的"静相"是不是固定相啊?).说的不对之处请您原谅!谢谢!
iamyangdoctor
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公尺即米。
保留间隙柱改善峰形机理是什么?使进样口出来的样品气凉下来,再进色谱柱?
yunzsep
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我的理解:
预柱的作用是先把复杂样品粗分离或截留某种对分离柱有害的组分,常用在复杂样品的多阀切换分析上。
qingfengyanmo
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qqqid
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预柱或者保护柱,一般是脱活的空柱管,没有固定相的。

如果预柱、保护柱的固定相,和分析柱相同,相当于把分析柱加长了,30米的柱子,加10米的预柱,变成了40米的柱子,这样不如要求厂家直接生产40米的柱子,省得用户分开买两段柱子,还要想办法接起来,劳民伤财,连接处还容易出问题。
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