主题:【讨论】测试溶液中的Si遇到的问题

浏览0 回复26 电梯直达
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hyw
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建议做第二次,别的条件相同,就是不加那1%HF,看看情况是否正常,如正常应该是因为加入HF,最可能的原因是加有1%HF,等于清洗进样系统后,整个雾化效率比原来提高了,一般雾化器用久了里面的毛细管会吸附一点具体说不出是什么东西,雾化室也会挂水珠,用1%HF,清洗进样系统后雾化效率比原来提高.是合理的
福如东海
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原文由 sheila 发表:
原文由 semic 发表:
溶液的介质为1%左右的HF和2%左右的硝酸,炬管为PE原配的石英炬管,质量应该不错的


不知道PE的工程师看到你这样做是开心呢还是心痛,要是我呀,肯定要好好K你一下;在英炬管不可以用来测试含HF的样品,如你所说,你的炬管我想不用一个月就要换一根了,一根要4K多,好心痛呀。如你要作含HF的样,你应该选用耐HF的炬管及雾化器及雾化室,不然这一套坏了,至少要20多K,你的仪器也要停好多天了




有理阿,HF 样品绝对不能做,除非偶尔 用低浓度的清洗一两次,我想还是可以的。
peter
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原文由 semic 发表:
我使用的是PE4300DV测试Si,第一次测试空白溶液的时候,峰值只有100左右,等测完标准(3个:5ppm,10ppm,20ppm),再测空白时,峰值一下子变为20000左右,真是迷惑啊
我选定的是251.6的谱线

有没有人遇到同样的情况?

应该可以排除残留的影响,因为我冲洗了大约10多分钟,也没有见效果,峰值一直在15000-20000左右



[colour/red]我想应该是HF的影响,你的水本身应该是没有硅的吧,一定要排除水的因素,我以前遇到过相似的问题,最后找到原因是水里有我要测的元素.对了你看一下测空白的RSD是多少一般如果不是溶液本身有这种元素的话RSD会很大的(一般情况下<1%),而且每次测的RSD相差都会很大![colour/red]
霸波儿奔
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检查一下发生器是不是异常发热??
排风情况是否良好?
我遇到过是这个原因的情况.
semic
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排风一直很好,没有问题的。
我测空白一般RSD都大于1的,尤其是浓度比较低的时候,低于1ppb,可能达到10几的。
这次的RSD忘记多少了,等明天开机再看看。
semic
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刚看了后来测量的三次,RSD分别为0.4%,0.6%和1.5%,都不是太大,估计可能是空白溶液有问题
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