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主题：【求助】农残前处理加水20ml过夜，加丙酮40ml超声，加氯化钠，加二氯甲烷30ml再超声后静置分层，上面还是下面的是有机相，傻傻分不清了

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zyl3367898
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2018/7/19 22:58:30 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
颜色亮的是有机相吗？看着像样品渣。
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Insm_a0613b02
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2018/7/20 7:41:22 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知音难觅(v2833268) 发表:没有药渣的，颜色比较亮的那个，就是需要的有机层。
嗯，谢谢
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xiaogumd11
v3247983
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2018/7/20 9:29:07 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用冷冻低温放置，可以加速分层！
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p3102656
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2018/7/20 14:30:40 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/topic/922918_1?order=threadid看这个帖子，说的很明白了，上层有机相。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/7/21 8:32:49 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，加盐类用于水和二氯甲烷体系分层处理时，不会使用高浓度盐溶液，这会给分层带来困难，因此水相密度不会大于二氯甲烷，毕竟两者密度差异较大。这不同于乙腈和水相的分离，乙腈/水体系高浓度的盐有利于分层，溶解了盐的水和乙腈密度差比纯水和乙腈的密度差更大。
加了丙酮后水相和二氯甲烷相都溶解部分丙酮，因此两相密度都会减少。具体变化和水相，丙酮，二氯甲烷这三者的比例以及丙酮在水和二氯甲烷中溶解能力强弱有关系。如果分不清上下层可以在静置分层后滴加数滴二氯甲烷，看看是在上层还是会沉入下层，一试便知。还有一种办法是取少量上层或下层液体旋蒸或水浴氮吹，很快能干的是二氯甲烷（即使有丙酮在也会很快），水相很难干，尤其还溶了盐分。
对于液液萃取分液漏斗使用，一般要求用户是剧烈振摇，这个剧烈每个人的理解不一样，有些人全身劲都使上了，其实没必要，手腕上的那种感觉，做过滴定，振摇过三角瓶的版友能理解的。太剧烈时间过长容易乳化，给后续操作带来困难。如果想增加提取效果，少量多次会更好。
一家之言，欢迎讨论。
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wazcq
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2018/7/21 10:37:56 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能取一相 加无水硫酸铜试试？
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/7/21 15:46:48 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
能不能取一相 加无水硫酸铜试试？
有兴趣的版友可以试一下。
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Ins_3bec9a09
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2021/11/18 10:55:23 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a0613b02(Insm_a0613b02) 发表:
嗯嗯，这个做的不好，下午又做了一个
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xx_dxd_xx
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2021/11/18 11:34:15 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么这么古老的贴又被顶上来了？
24楼引用的那个贴说的基本都是对的。
首先这里三种溶剂两两互溶，不可能出现分三层的现象，只会分两层，水层是水与丙酮混合物，油层是二氯甲烷与丙酮混合物。如果丙酮换成乙醇甲醇四氢呋喃等其他类似溶剂，也是这种情况，只是分配到两层里面的比例不一样。如果是甲醇乙醇这种极性强的，就是水层里面多，油层里面少，如果是丙酮四氢呋喃这种极性比较弱一些的，就是水层里面少油层里面多。
二氯甲烷虽然密度大于水，但是溶解了丙酮之后密度会显著减小。水里面加盐之后密度会增加。所以油层肯定在上层。
而且还有一个简单的判别方法，底下有过量的盐，盐与油层是不浸润的，与水层是浸润的，根据状态也很容易判断下面是水层。
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