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主题：【求助】有偿求助，水质多环芳烃测定中氮吹浓缩的问题

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2018/8/27 20:08:06 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:我是这么做的，取十毫升正己烷，里面加一定的标样，氮吹，再加乙腈替换溶剂，氮吹到0.5mL，上机。发现回收率很低。
最好用1毫升溶剂定容，定容之后将试管放涡旋仪上涡旋30秒以上 ，也可以水浴超声
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YouShine
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2018/8/27 20:10:05 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c8f01c3f(Insm_c8f01c3f) 发表:最好用1毫升溶剂定容，定容之后将试管放涡旋仪上涡旋30秒以上 ，也可以水浴超声
这样做的目的是什么？多环芳烃粘在壁上了？？
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2018/8/27 20:10:23 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:涡旋干什么
涡旋就是将试管内壁上面残留的化合物用定容溶剂冲洗下来
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2018/8/27 20:12:08 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:这样做的目的是什么？多环芳烃粘在壁上了？？
这是做氮吹的基本操作要素呀 兄dei
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YouShine
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2018/8/27 20:12:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c8f01c3f(Insm_c8f01c3f) 发表:涡旋就是将试管内壁上面残留的化合物用定容溶剂冲洗下来
你这个建议感觉有点作用，明天试试。是不是那些分子大的多环芳烃从原理上讲基本不可能被吹走？
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2018/8/27 20:19:29 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:你这个建议感觉有点作用，明天试试。是不是那些分子大的多环芳烃从原理上讲基本不可能被吹走？
高压气流会吹走的  一般样品快到剩余0.5毫升是 尽量将气流调低
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YouShine
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2018/8/27 20:22:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c8f01c3f(Insm_c8f01c3f) 发表:高压气流会吹走的      一般样品快到剩余0.5毫升是 尽量将气流调低
我全程用最低气流吹的，应该不存在这个问题
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老兵
wangliqian
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2018/8/27 23:21:44 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      前面老师分析的不错。
      也许风量开的很低没有同时不停吹扫氮气导致溶剂与空气发生化学反应；还有就是水浴温度高于溶剂沸点温度, 会使蒸发速度过快, 导致回收率降低；但是温度设置过低,
则会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发而偏低。所以检查下设置水浴温度准不准。在16个目标化合物中有的回收率是偏低，能达到六、七十也算不错了。
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YouShine
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2018/8/27 23:23:41 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:            前面老师分析的不错。            也许风量开的很低没有同时不停吹扫氮气导致溶剂与空气发生化学反应；还有就是水浴温度高于溶剂沸点温度, 会使蒸发速度过快, 导致回收率降低；但是温度设置过低,则会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发而偏低。所以检查下设置水浴温度准不准。在16个目标化合物中有的回收率是偏低，能达到六、七十也算不错了。
我们目前讨论觉得可能是粘在壁上了，水浴温度我设置的就是室温
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生活所迫
yzhlai
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2018/8/28 11:43:10 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是标样加在正己烷的表面？如果是这样，氮吹过程就一直对着表层的试剂吹，容易造成损失；
其实现在的浓缩都有类似问题，即浓缩过程中没有混匀功能，导致表层的目标物越来越浓；
建议楼主把配好的，混匀后再氮吹（或加在正己烷的底层），看看回收率有没有高些
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