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主题：【求助】有偿求助，水质多环芳烃测定中氮吹浓缩的问题

浏览0 回复37 电梯直达

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YouShine

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2018/8/28 12:20:29 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:会不会是标样加在正己烷的表面？如果是这样，氮吹过程就一直对着表层的试剂吹，容易造成损失；其实现在的浓缩都有类似问题，即浓缩过程中没有混匀功能，导致表层的目标物越来越浓；建议楼主把配好的，混匀后再氮吹（或加在正己烷的底层），看看回收率有没有高些

我今天正在试，标样肯定混匀了

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生活所迫

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2018/8/29 8:47:10 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:
我今天正在试，标样肯定混匀了

以前试过直接配置的标液（60mL），浓缩后的回收率为70-80%，浓缩包括了加热、抽真空、氮吹
楼主的回收率低到什么水平？

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YouShine

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2018/8/29 8:48:46 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活所迫(yzhlai) 发表: 以前试过直接配置的标液（60mL），浓缩后的回收率为70-80%，浓缩包括了加热、抽真空、氮吹楼主的回收率低到什么水平？

低到萘基本全丢了

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生活所迫

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2018/8/29 13:07:54 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 YouShine(Ins_14a01b49) 发表:
低到萘基本全丢了

能说说标样的浓度，浓缩前的配制过程吗？包括标样的浓度、移取体积、浓缩定容后的理论浓度，有没有同步测替代物？整个浓缩过程持续多长时间？
虽然说低分子量的很容易在浓缩过程中损失，完全没剩倒有点不可思议，

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YouShine

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2018/8/29 16:58:15 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活所迫(yzhlai) 发表: 能说说标样的浓度，浓缩前的配制过程吗？包括标样的浓度、移取体积、浓缩定容后的理论浓度，有没有同步测替代物？整个浓缩过程持续多长时间？虽然说低分子量的很容易在浓缩过程中损失，完全没剩倒有点不可思议，

我现在基本找到问题了，好像是氮吹仪配的瓶子口径过大，虽然氮吹速度比较慢，但是挥发的还是比较厉害的，我换了小的回收率好多了

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方小方

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2018/8/31 10:11:28 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做土壤的多环芳烃，加标，前处理氮吹，后回收率也都还不错。
氮吹这里，气瓶的次压表打到最多两个小格就可以。氮吹仪的压力保持在3或者4，温度控制在室温多一点，最多40度。
另外我们一个关键的点，就是用铝箔纸把浓缩管的口封住，用针扎出小孔就可以。你可以试试。

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dengmao21

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2020/7/20 11:46:14 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性。多环芳烃多为无色或淡黄色的晶体，个别颜色较深，沸点较高，蒸汽压低，不易溶解于水，能溶于丙酮、苯、二氯甲烷等有机溶剂，属于半挥发性有机物。其中萘的沸点在218℃。浓缩方式和操作不当均会造成其中的化合物损失，损失来源于浓缩过程中挥发和黏附在器壁上。氮气浓缩法建议在室温下进行，开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，万不可形成气涡，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已经露出的浓缩器壁，将提取液浓缩至1ml左右，再加入3ml乙腈，浓缩至约1ml，用乙腈定容待测。如果前处理为液液萃取，建议先用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右，再用1ml正己烷洗涤浓缩瓶三次，再转移到氮吹仪上面继续浓缩。旋转蒸发仪的浓缩参数可以根据萃取溶剂来选择。笔者实验室使用正己烷萃取，真空度设置在250mbar，水浴温度40℃；使用二氯甲烷萃取，真空度设置在550mbar，水浴温度在40℃，回收率均能满足要求。

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