主题:【求助】色谱积分,数据处理方法

浏览0 回复14 电梯直达
m3044966
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1.关于色谱积分,想请教各位大神,什么样的情况可以采用谷到谷积分,又在什么样的情况下可以采用垂线积分,有大神知道具体依据没?如果出现一个小的杂质峰,但是附近基线走的不好(有点有点像双峰的感觉),又该如何合理积分?
2.关于数据处理,按照GMP要求:是不是每次数据处理方法必须要一致,不允许有任何改动?如果是,具体原则是什么,出于药典哪条法规?
3.峰识别,系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少,是可以被接受的?这个问题同样站在审计角度!
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轶辰
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1积分方式选择主要依据你曲线定量时候积分方式保持一致,一般选择谷到谷,没有找到具体依据
轶辰
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www
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1.理论上如果分离好将是没有谷到谷,基线到基线的这些区分的。出现这样的情况还是分离不好,那么,要做的是优化条件使峰分开。。如果在当前条件下已分到最好,还是有M峰,这种分不开的峰。看相对偏差哪个大,用哪个。假设,一个大峰拖尾处起来一个小峰,我要外标法测定小峰的浓度的话,这个时候谷到谷的误差要小很多。。。另外,一般仪器默认的都是垂直,基线到基线的积分。

3.保留时间这个数,可以用分离度的计算公式来算。分离度大于1.5认为分开,那么用两个半峰宽可以算一下,相对保留时间时间的值。。这个就是你要的理论上可以存在的差。。。但是,一般也就0.5min差别
www
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不好意思,手机发帖,刚才忘记你第二问题了。。

这个积分事件也属于外界条件的一种吧。应该要一致。。应该也不会有具体规定说积分事件这个事。。

以上全是个人见解,欢迎指正
牛一牛
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积分最基本的原则是:
1.所有图谱积分参数保持一致,自动积分,手动积分会产生很大误差。
2.有肩峰存在时,要直切积分,即峰谷直切到基线底部,这个是保守积分,在研究开发过程中采取这种积分不会被质疑。
m3044966
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原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
积分最基本的原则是:
1.所有图谱积分参数保持一致,自动积分,手动积分会产生很大误差。
2.有肩峰存在时,要直切积分,即峰谷直切到基线底部,这个是保守积分,在研究开发过程中采取这种积分不会被质疑。
我这边有这么个情况,系统适用性是官方购买的,走出来的峰形略差一点,没有样品杂质溶液走出的峰形好,并且药典要求积分出峰谷比这个参数,导致杂质溶液与系统适用性溶液积分处理方式更难统一,可有解决办法?是否一定要统一?还有请教一下积分原则参考哪里的?
m3044966
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原文由 www(cxm2009) 发表:
1.理论上如果分离好将是没有谷到谷,基线到基线的这些区分的。出现这样的情况还是分离不好,那么,要做的是优化条件使峰分开。。如果在当前条件下已分到最好,还是有M峰,这种分不开的峰。看相对偏差哪个大,用哪个。假设,一个大峰拖尾处起来一个小峰,我要外标法测定小峰的浓度的话,这个时候谷到谷的误差要小很多。。。另外,一般仪器默认的都是垂直,基线到基线的积分。

3.保留时间这个数,可以用分离度的计算公式来算。分离度大于1.5认为分开,那么用两个半峰宽可以算一下,相对保留时间时间的值。。这个就是你要的理论上可以存在的差。。。但是,一般也就0.5min差别
请问分离度大于1.5认为分开,可有依据?保留时间0.5min差别,指的应该是左右0.25min?
yy_0324
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支点
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个人观点:
1、积分方法要考虑基线趋势,符合基线趋势的比较合理。
2、略
3、绝对时间对于保留时间过短和过长的都不适用,还是相对保留时间比如保留值的5%窗口。
m3169744
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1.基线分离的峰采用谷到谷积分,非基线分离的峰一般采用垂直积分。
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