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气相色谱（GC）
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主题：【求助】检测结果偏小

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Insm_ae8f4659
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发表于：2018/10/15 15:20:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有事请教下各位，我是做气相检测石斛碱的，最近一段时间检测结果普遍低了，低的离谱，重检以前合格的产品还是很低，想找下原因，样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变，气相条件也没变，奈内标液也重新配置过了，请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右
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轶辰
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2018/10/15 15:36:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂是更换了其他溶剂吗？是不是不同的溶剂萃取效率变低
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Insm_ae8f4659
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2018/10/15 15:40:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:溶剂是更换了其他溶剂吗？是不是不同的溶剂萃取效率变低
没有更换别的溶剂，只是牌子不一样，纯度都是99.9%，其他就没变化了，在这思前想后的找不到原因，有经验的朋友指点下，感谢
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/10/15 16:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理操作过程是什么？仪器对内标物和目标物的响应正常吗？
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Insm_ae8f4659
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2018/10/15 16:21:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:前处理操作过程是什么？仪器对内标物和目标物的响应正常吗？
正常，内标物面积都在波动范围内，毕竟手动进样，前处理过程，称量0.25g左右样品加25ml甲酸甲醇溶液70度水浴回流3小时，冷却补足失重，过滤，取滤液2ml，加1ml奈内标，用甲醇定容5ml
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yzguo
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2018/10/15 16:27:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一个标液看看是否偏低
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Insm_ae8f4659
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2018/10/15 16:42:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:进一个标液看看是否偏低
标液正常的，但是此样品之前是测过的，合格的，现在偏低了
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栀子花开
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2018/10/15 18:23:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲正常，说明GC没问题；内标在波动范围内，也说明GC没问题；内标是后加的，无法反映前处理的情况。综合以上情况，最大可能是前处理出了问题。检查一下试剂及回流等因素
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zyl3367898
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2018/10/15 18:37:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线正常吗？要不要换一个进样垫或衬管试试。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/10/15 19:59:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ae8f4659(Insm_ae8f4659) 发表:正常，内标物面积都在波动范围内，毕竟手动进样，前处理过程，称量0.25g左右样品加25ml甲酸甲醇溶液70度水浴回流3小时，冷却补足失重，过滤，取滤液2ml，加1ml奈内标，用甲醇定容5ml
甲酸甲醇试剂配制和回流、过滤等操作有没有异常
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安平
byron1111
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2018/10/15 21:40:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有图么？

    具体的分析条件说说如何？
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