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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】氢化物发生器+火焰测汞，曲线吸光度明显下降是什么原因？

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wangjunyu
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2018/11/7 20:20:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乏善可陈(Insm_93e27fd4) 发表:
还原剂:4g硼氢化钾+0.4g氢氧化钠，400ml水溶解，这个倒也是现配的。
石英管用了有快一年了，也不知道有没有问题。
还是谢谢您咯
还原剂达到1%已经够了没有问题的，石英管用了一年只要没有破损漏气之类的就没啥问题，另外你光斑有调好吗。
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乏善可陈
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2018/11/7 21:35:10 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:把载气流量优化一下试试
嗯嗯，好的，明天试试
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乏善可陈
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2018/11/7 21:35:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:第二次有没有调节燃烧头位置使吸光度降到最低？
燃烧头倒没有动过
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乏善可陈
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2018/11/7 21:40:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表: 还原剂达到1%已经够了没有问题的，石英管用了一年只要没有破损漏气之类的就没啥问题，另外你光斑有调好吗。
嗯嗯，昨天采集重复了三四次，情况都是大同小异，今天又试了两次，吸光度更是离谱。光斑拿卡片试了，光路直线倒是可以。
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wangjunyu
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2018/11/8 7:54:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将正面三根管分别插入载液、硼氢化钾、试样（标液），按动启动键，吸入完毕后，继电器指示灯灭，溶液开始产生反应，气液分离管内有大量反应气泡产生，此时说明发生器工作正常，否则为不正常。
试样及溶液吸入正常：但主机无吸收，检查发生器背面混合气输出管，是否有不通畅之处，要保证其畅通，废水管是否放在液面以下，造成阻力，排液不畅。
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乏善可陈
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2018/11/9 14:30:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:将正面三根管分别插入载液、硼氢化钾、试样（标液），按动启动键，吸入完毕后，继电器指示灯灭，溶液开始产生反应，气液分离管内有大量反应气泡产生，此时说明发生器工作正常，否则为不正常。试样及溶液吸入正常：但主机无吸收，检查发生器背面混合气输出管，是否有不通畅之处，要保证其畅通，废水管是否放在液面以下，造成阻力，排液不畅。
不好意思啊，回复晚了。都检查了一遍，发生器工作正常，吸液、排液也很通畅，没有阻塞。载气量也加大到0.4MPa，吸光度还是上不去。
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乏善可陈
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2018/11/9 14:53:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:将正面三根管分别插入载液、硼氢化钾、试样（标液），按动启动键，吸入完毕后，继电器指示灯灭，溶液开始产生反应，气液分离管内有大量反应气泡产生，此时说明发生器工作正常，否则为不正常。试样及溶液吸入正常：但主机无吸收，检查发生器背面混合气输出管，是否有不通畅之处，要保证其畅通，废水管是否放在液面以下，造成阻力，排液不畅。
换了一台老型号的WHG-103A的氢化物发生器，同样的条件测的结果也是吸光度低。会不会是火焰检测器这里面的问题呢？
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allab
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2018/11/11 7:38:20 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你的母液是密闭存放的吗，是新开的标液吗，这是测汞的首选条件
2.室内温度是不是变太冷了
3.气流量重新修改，看峰型和稳定性进行选定
4.0.4的压力下不会对你的反应有任何正面帮助，而且可能毁坏仪器
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凌1111
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2018/12/11 15:34:20 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您好，我想问一下用氢化物发生器 AAS做汞，是用的哪个标准方法？
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