主题:【求助】新买的砷灯预热时发出砰砰声

浏览0 回复23 电梯直达
夕阳
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砷灯的工艺和稳定性问题一直是一个世界性的难题,这主要是因为砷的材料问题。至于砷灯能发出砰砰的声响确实第一次听说,不知楼能否录像或录音看看?
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原文由 夕阳(anping) 发表:砷灯的工艺和稳定性问题一直是一个世界性的难题,这主要是因为砷的材料问题。至于砷灯能发出砰砰的声响确实第一次听说,不知楼能否录像或录音看看?
多谢大神级老师回复,嗯嗯。后来仔细地检查了一次,砷灯本身并不发出砰砰声,是氢化物发生器吸液后(当时吸的是水),加热的石英管里面发出的。而且我尝试把三管都放进水或者1%盐酸中吸液,都不会发出声音,只有三管各自对应放入对应的试液(1硼氢化钾,水和1%盐酸)时才会有砰砰声。
砷灯本身除了有点发黑,整体正常,厂家后来也告知出厂前老化程度不同,灯本身的状态就会不一样。
至于氢化物发生器为什么有这种情况,至今也是不太明白,因为后来换了一台氢化物发生器,就不再发声了。
谢谢老师您的回复!!
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原文由 夕阳(anping) 发表:砷灯的工艺和稳定性问题一直是一个世界性的难题,这主要是因为砷的材料问题。至于砷灯能发出砰砰的声响确实第一次听说,不知楼能否录像或录音看看?
老师,这就是操作时候的视频,视频最后石英管会发出砰砰两声。
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原文由 自动增益(Insm_972f54e5) 发表:老师,这就是操作时候的视频,视频最后石英管会发出砰砰两声。
老师,这就是操作时候的视频,最后石英管会发出砰砰两声。
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夕阳
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原文由 自动增益(Insm_972f54e5) 发表:
多谢大神级老师回复,嗯嗯。后来仔细地检查了一次,砷灯本身并不发出砰砰声,是氢化物发生器吸液后(当时吸的是水),加热的石英管里面发出的。而且我尝试把三管都放进水或者1%盐酸中吸液,都不会发出声音,只有三管各自对应放入对应的试液(1硼氢化钾,水和1%盐酸)时才会有砰砰声。
砷灯本身除了有点发黑,整体正常,厂家后来也告知出厂前老化程度不同,灯本身的状态就会不一样。
至于氢化物发生器为什么有这种情况,至今也是不太明白,因为后来换了一台氢化物发生器,就不再发声了。
谢谢老师您的回复!!


谢谢楼主的及时回复。氢化物发生器最忌讳液体进入加热石英管(亦称石英池),如此会造成石英加热管的爆裂;根据更换了一台氢化物发生器则正常了,更说明那台仪器有问题;同时楼主说,吸入硼氢化钠后才有声响,如此,楼主可以观察通往石英管的管路中有无液体?如果有,只能说明是:样品反应激烈且载气流量过大引起的。希望楼主自检或联系厂家找到原因,并上传检查结果。
此外您上传的录像看不到啊!
该帖子作者被版主 yang_qingwen5积分, 2经验,加分理由:有理有据
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2018/11/12 21:14:11 Last edit by anping
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原文由 夕阳(anping) 发表: 谢谢楼主的及时回复。氢化物发生器最忌讳液体进入加热石英管(亦称石英池),如此会造成石英加热管的爆裂;根据更换了一台氢化物发生器则正常了,更说明那台仪器有问题;同时楼主说,吸入硼氢化钠后才有声响,如此,楼主可以观察通往石英管的管路中有无液体?如果有,只能说明是:样品反应激烈且载气流量过大引起的。希望楼主自检或联系厂家找到原因,并上传减产结果。此外您上传的录像看不到啊!
嗯嗯嗯嗯,是的是的,视频传了三次,显示成功了但就是看不到。当时也怀疑直接把液体吸进去了,后来我们也仔细看了一下通往石英管的管路,并没有发现液滴。而且还有一个情况就是两台氢化物发生器测砷或者冷原子法测汞,曲线吸光度都低,感觉好像没有完全还原,明天想换一下硼氢化钾试试。再次感谢老师您的指导,谢谢,谢谢!
ldgfive
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正常的元素灯点亮时,是不会响的,如果其它元素灯没有这类问题,就是这支灯自身有问题
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:正常的元素灯点亮时,是不会响的,如果其它元素灯没有这类问题,就是这支灯自身有问题
嗯嗯,谢谢老师您的回复。后来仔细确认了一下,是加热的石英管里面发出的声音,灯本身是正常的。
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原文由 夕阳(anping) 发表: 谢谢楼主的及时回复。氢化物发生器最忌讳液体进入加热石英管(亦称石英池),如此会造成石英加热管的爆裂;根据更换了一台氢化物发生器则正常了,更说明那台仪器有问题;同时楼主说,吸入硼氢化钠后才有声响,如此,楼主可以观察通往石英管的管路中有无液体?如果有,只能说明是:样品反应激烈且载气流量过大引起的。希望楼主自检或联系厂家找到原因,并上传减产结果。此外您上传的录像看不到啊!
老师您好,今天试了一下氢化物发生器,因为您提过载气流量过大这件事,特意看了一下氢化物发生器的流量计,里面的小球确实到顶了,应该是载气过量导致加热的石英管发声,经过跟厂家沟通,将气体流量设置在200-300ml/min。重新检测砷曲线,发现吸光度正常,曲线也出来了,石英管也不再发声。经过询问同事,发现流量计里面曾经进过水,那个小球就粘到流量计顶部了,厂家让我们使劲敲了敲,那个小球就下来了。最后再次对您表示感谢!
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