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主题：【求助】还是石墨炉测铅的问题

浏览0 回复13 电梯直达
caj1255
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发表于：2007/01/09 15:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我直接买的原子吸收用铅标准溶液，然后配成20ppb浓度的标准，我们的自动进样器可以自动稀释，于是，他自动稀释成5个点，做出标准曲线。一直一来没有过零点。线性还是几乎3个9以上，应该问题不大
    但是现在我遇到以下两个难题：
    一、有时铅标准溶液的吸光值突然减小，重复几次还是差不多的结果，于是单点校正标准曲线根本就不能重合，但是第2天来做单点校正曲线又很好的重合了，不知道原因何在？
    二，我是做白酒的，是湿法消化处理样品的。做铅特别容易污染，我想了很多办法都无法避免铅污染，测出的结果我自己都觉得可信度不高，如果一个样品同时做双样，结果不吻合的情况常常出现，请问各位大侠怎么消除铅污染啊，我头痛得很对这个问题
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raoqun20
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2007/1/9 17:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得你以前好象发过类似的帖子！
白酒中的铅我做过，确实容易污染。
记得把实验室打扫干净，通风柜搽干净，样品处理过程最好加盖表面皿。
注意玻璃器皿的清洗，而且一定要用硝酸浸泡。
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nielei127
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2007/1/9 21:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
记得你以前好象发过类似的帖子！
白酒中的铅我做过，确实容易污染。
记得把实验室打扫干净，通风柜搽干净，样品处理过程最好加盖表面皿。
注意玻璃器皿的清洗，而且一定要用硝酸浸泡。


难道做铅还和实验室的 卫生都会影响到吗？ 那我以后要注意了

我做铅的时候也是平行样做出来差很多，后来把平行样混在一起，用仪器的样品杯装两份，结果还是一样，两个样品杯的结果差别很大。又把样品杯里的样重复做一次，发现仪器重现性还可以，难道是样品杯污染。但样品杯是新的，不是玻璃的。由于我门做的是输液瓶的铅，估计是样品含量太小造成的，因为做标准这个问题并不明显。

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yayadreams
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2007/1/21 13:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做过研究, 发现测铅时同一浓度用不同新样品杯差别很大,这说明我们做铅时应该每个样品杯都要酸浸除铅处理,不能新杯买来就用,楼主出现的问题很可能是杯污染了.
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cocogao
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2007/9/12 17:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我觉得石墨炉这个灵敏度的不用过于考虑实验室卫生的问题，又不是ICP-MS,只是前处理方面，器皿要用硝酸泡过，再清洗，凉干
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老庆仔
xiehuaqing
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2007/9/13 20:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也是被石墨炉法测铅搞得头都大了，不管怎么做，都不平行。
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小狗不理
xiaogoubuli
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2007/9/14 9:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理是做好试验的第一步，注意玻璃器皿等的清洗。
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151686902
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2007/9/14 10:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zealot81
zealot81
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2007/9/14 11:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogoubuli 发表:
前处理是做好试验的第一步，注意玻璃器皿等的清洗。

同意
还有一些基改，升温程序之类的要注意一下
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linyuguoguo
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2007/9/15 20:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.石墨炉最好每次重新做标线，单点校正不是很可靠，因为石墨炉灵敏度太高，稍微的条件改变就会失之千里。
2.关于铅污染问题，主要是器皿的污染，如果空白做不好，样品的可信度也是不高的，你的心里都会不相信自己出具的数据。
3.对于避免器皿污染的我的做法： 消解植物和消解土壤的器皿单独使用，浸泡酸前使用自来水用毛刷刷内部，刷后于30%的硝酸浸泡24个小时，取出后，再使用自来水和毛刷刷，然后浸泡在装有蒸馏水的超声波中，使用之前超生20min,取出，再使用蒸馏水冲洗，最后用超纯水冲洗，悬挂晾干。 我用此种方法洗瓶子，空白值很低且很平行，没有再出现以前空白值大大小小的痛苦问题
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bravheart
bravheart
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2007/9/15 21:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linyuguoguo 发表:
1.石墨炉最好每次重新做标线，单点校正不是很可靠，因为石墨炉灵敏度太高，稍微的条件改变就会失之千里。
2.关于铅污染问题，主要是器皿的污染，如果空白做不好，样品的可信度也是不高的，你的心里都会不相信自己出具的数据。
3.对于避免器皿污染的我的做法： 消解植物和消解土壤的器皿单独使用，浸泡酸前使用自来水用毛刷刷内部，刷后于30%的硝酸浸泡24个小时，取出后，再使用自来水和毛刷刷，然后浸泡在装有蒸馏水的超声波中，使用之前超生20min,取出，再使用蒸馏水冲洗，最后用超纯水冲洗，悬挂晾干。 我用此种方法洗瓶子，空白值很低且很平行，没有再出现以前空白值大大小小的痛苦问题

说的好，这样做出来的结果自己心里有底啊。
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